六味地黄胶囊

六味地黄胶囊LiuweiDihuangJiaonang
【处方】
熟地黄1408g 酒萸肉704g
牡丹皮528g 山药704g
茯苓528g 泽泻528g
【制法】以上六味，取茯苓110g粉碎成细粉，筛余部分与剩余茯苓加水煎煮三次，每次30分钟，滤过，滤液合并，浓缩至稠膏状；酒萸肉加乙醇回流提取二次，每次1小时，滤过，药渣备用，滤液合并，回收乙醇，浓缩至稠膏状。牡丹皮用水蒸气蒸馏，并在收集的蒸馏液中加1mol/L盐酸溶液使结晶，滤过，结晶用水洗涤，低温干燥，研成细粉；蒸馏后的水溶液及牡丹皮药渣、酒萸肉药渣与其余熟地黄等三味加水煎煮三次，每次1小时，滤过，滤液合并，通过大孔吸附树脂，用70%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩至稠膏状，加入上述茯苓稠膏、酒萸肉稠膏及茯苓细粉，混合，减压干燥，粉碎成细粉，加入上述牡丹皮提取物细粉和适量辅料，混匀，装人胶囊，制成1000粒，即得【规格（1）】。
以上六味，取茯苓350g粉碎成细粉；酒萸肉加乙醇回流提取二次，每次1小时，滤过，药渣备用，滤液合并，回收乙醇，浓缩至稠膏状；牡丹皮用水蒸气蒸馏，蒸馏液加入1mol/L盐酸溶液使结晶，备用；蒸馏后的水溶液及牡丹皮药渣、酒萸肉药渣、剩余茯苓与其余熟地黄等三味加水煎煮三次，每次1小时，滤过，滤液合并，浓缩至稠膏状；加入上述茯苓细粉及酒萸肉稠膏，混匀，低温干燥，粉碎成细粉，加入上述牡丹皮提取物和适量辅料，混匀，装入胶囊，制成2000粒，即得【规格（2）】。
【性状】本品为硬胶囊，内容物为浅棕色至棕色的粉末和颗粒；味苦、微酸。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4~6μL（茯苓）。
（2）取本品内容物0.6g【规格（1）】或2g【规格（2）】，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%酸性三氯化铁乙醇溶液（5%三氯化铁乙醇溶液10ml，加盐酸2ml，混匀），热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取山茱萸对照药材0.5g，同【鉴别】（2）项下的供试品制备方法同法制成对照药材溶液；另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸炔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（12：4：0.5）为展开剂，展幵，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品内容物0.9g【规格（1）】或3g【规格（2）】，加石油醚（60~90℃）30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚（60~90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取泽泻对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（15：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
（5）取本品内容物3g【规格（1）】或6g【规格（2）】，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μL，对照药材溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-石油醚（60~90℃）（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
【含量测定】牡丹皮照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理（功率250W，频率35kHz）20分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含牡丹皮以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，【规格（1）】不得少于3.0mg；【规格（2）】不得少于1.5mg。
酒萸肉取装量差异项下的本品内容物适量，研细，混匀，取细粉约0.6g【规格（1）】或2g【规格（2）】，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流4小时，乙醚液挥干，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3：2）混合溶液适量，微热使溶解，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液10μL，对照品溶液4μL与8μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（25：15：5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，晾干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（通则0502薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：λs=520nm，λR=700nm。测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。
本品每粒含酒萸肉以熊果酸（C₃₀H₄₈O₃）计，【规格（1）】不得少于0.60mg；【规格（2）】不得少于0.30mg。
【功能与主治】滋阴补肾。用于肾阴亏损，头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，消渴。
【用法与用量】口服。一次1粒【规格（1）】或一次2粒【规格（2）】，一日2次。
【规格】（1）每粒装0.3g；（2）每粒装0.5g。
【贮藏】密封，防潮。