黄连上清颗粒

黄连上清颗粒Huanglian Shangqing Keli
【处方】 黄连 24g
栀子（姜制） 192g
连翘 192g
炒蔓荆子 192g

防风 96g
荆芥穗 192g
白芷 192g
黄芩 192g
菊花 384g
薄荷 96g
酒大黄 768g
黄柏（酒炙） 96g
桔梗 192g
川芎 96g
石膏 96g
旋覆花 48g
甘草 96g
【制法】 以上十七味，酒大黄576g与黄连、黄柏、白芷粉碎，过筛，混匀，取细粉600g，备用；剩余粗粒与防风、桔梗、剩余的酒大黄用70%乙醇做溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇后浓缩至适量；荆芥穗、薄荷、川芎蒸馏提取挥发油，收集挥发油；蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余旋覆花等八味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，与渗漉浓缩液和荆芥穗等三味的水溶液合并，浓缩，加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，喷入上述挥发油，混匀，密闭8小时，制成1000g，即得。
【性状】 本品为棕褐色的颗粒；味微苦。
【鉴别】（1）取本品2g，研细，加甲醇20ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（4：2：1：1：0.2）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品0.5g，研细，加乙酸乙酯25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（12：8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品8g，研细，加乙醚40ml，超声处理30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，水溶液再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加于D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为10~20mm，柱高为10cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液6~10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品2g，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，加盐酸调节pH值至2~3，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯甲酸（15：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点显红色。
（6）取本品10g，研细，加石油醚（60~90℃）50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至5ml，加在中性氧化铝柱（100~200目，10g，柱内径为10~20mm）上，用三氯甲烷80ml洗脱，收集洗脱液，挥干，残渣加石油醚（60~90℃）2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加石油醚（60~90℃）20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚（60~90℃）2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（7）取本品8g，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100~200目，10g，柱内径为10~20mm）上，用甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（7：3：1） 为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 重金属 取本品1.0g，称定重量，照炽灼残渣检查法（通则0841）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法（通则0821第二法）检查。重金属含量不得过25mg/kg。
砷盐 取本品1.0g，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，加少量水，搅匀，烘干，用小火缓缓炽灼至炭化，再在500~600℃炽灼至完全灰化（同时做空白，留做标准砷斑用），放冷，残渣加盐酸7ml使溶解，再加水21ml，依法（通则0822第一法）检查。砷含量不得过2mg/kg。
其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
【含量测定】黄连 黄柏 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH值至3.0）（50：50）（溶液中含十二烷基硫酸钠0.025mol/L）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100：1）的混合溶液25ml，称定重量，置50℃水浴中温浸15分钟，再超声处理（功率80W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-盐酸（100：1）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含黄连和黄柏以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄.HCl）计，不得少于3.0mg。
黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸溶液（47：53）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量。超声处理（功率250W，频率 33kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于5.2mg。
【功能与主治】 散风清热、泻火止痛。用于风热上攻、肺胃热盛所致的头晕目眩、暴发火眼、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛、耳痛耳鸣、大便秘结、小便短赤。
【用法与用量】 口服。一次1袋，一日2次。
【注意】 忌食辛辣食物；孕妇慎用；脾胃虚寒者禁用。
【规格】 每袋装2g
【贮藏】 密封。