阿法骨化醇

阿法骨化醇AfaguhuachunAlfacalcidol

C₂₇H₄₄O₂ 400.65
本品为（5Z，7E）-9，10-开环胆甾-5，7，10（19）-三烯-1α，3β-二醇。含C₂₇H₄₄O₂应为97.5%～102.0%。
【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭；遇光、湿、热均易变质。
本品在乙醇或二氯甲烷中易溶，在乙醚中溶解，在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点（通则0612）为137～142℃，熔融时同时分解。
比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.25mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+46.0°至+52.0°。
吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在265nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为420～447。
【鉴别】 （1）取本品约0.02mg，加三氯甲烷0.2ml溶解后，加醋酸3滴与硫酸1滴，振摇，初显黄色，瞬间变红色，渐成黄绿色。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
【检查】 有关物质 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除前阿法骨化醇峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂；以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-三氯甲烷（44：42：14）为流动相；检测波长为265nm。取阿法骨化醇，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，在日光或钨灯光下照射0.5小时，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，反式阿法骨化醇峰相对阿法骨化醇峰的相对保留时间约为0.92，阿法骨化醇峰与反式阿法骨化醇峰的分离度应符合要求；另取上述溶液2ml，在80℃水浴中加热回流2小时，放冷，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，前阿法骨化醇峰相对阿法骨化醇峰的相对保留时间约为1.3，阿法骨化醇峰与前阿法骨化醇峰的分离度应符合要求。理论板数按阿法骨化醇峰计算不低于2000。
测定法 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿法骨化醇对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 钙代谢调节药。
【贮藏】 遮光，充氮，密封，在冷处保存。
【制剂】 （1）阿法骨化醇片 （2）阿法骨化醇软胶囊