盐酸胺碘酮

0人阅读 0人评论收藏 2016/12/15 0:00:00 作者: 中国药典委员会来源: 互联网

盐酸胺碘酮Yansuai Andianto ngAmiodaron Hydrochloride

C₂₅H₂₉I₂NO₃·HCl 681.78
本品为（2-丁基-3-苯并呋喃基）[4-[2-（二乙氨基）乙氧基]-3，5-二碘苯基]甲酮盐酸盐。按干燥品计算，含C₂₅H₂₉I₂NO₃·HCl不得少于98.5%。
【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末；无臭。
本品在三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在丙酮中微溶，在水中几乎不溶。
熔点本品的熔点（通则0612）为158～162℃，熔融时同时分解。
【鉴别（1）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在242nm的波长处有最大吸收，在223nm的波长处有最小吸收，242nm波长处的吸光度与223nm波长处的吸光度比值应为1.47～1.61。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集382图）一致。
（3）本品的乙醇溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
【检查】酸度取本品0.50g，加水10ml，置80℃水浴中加热溶解，放冷，依法测定（通则0631），pH值应为3.4～3.9。
甲醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加甲醇20ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
游离碘取本品0.50g，加水10ml，振摇30秒钟，放置5分钟，滤过，滤液加稀硫酸1ml与三氯甲烷2ml，振摇，三氯甲烷层不得显色。
2-氯-N，N-二乙基乙胺（杂质Ⅰ）取本品，精密称定，加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含100mg的溶液，作为供试品溶液；另取杂质Ⅰ，精密称定，加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，混匀，作为对照溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各50ml，对照溶液100μl，分別点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-无水甲酸（85：10：5）为展开剂，展开，晾干，喷稀碘化铋钾溶液，然后喷稀过氧化氢溶液，立即检视。供试品溶液如显与对照溶液中杂质ⅠR_f值一致的斑点，与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.02%）。
有关物质取本品约25mg，置50ml量瓶中，加乙腈-水（1：1）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用乙腈-水（1：1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以缓冲溶液（取冰醋酸3.0ml，加水800ml，用氨试液调节pH值至4.9，再加水稀释至1000ml）-甲醇-乙腈（30：30：40）为流动相；检测波长为240nm，理论板数按胺碘酮峰计算不低于7000。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。
含碘量取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，用氢氧化钠试液2ml与水10ml为吸收液，俟吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成100ml）10ml，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约1ml，用水洗涤瓶口并通人空气流约3-5分钟以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）相当于0.423ml的碘（Ⅰ），含碘量应为36.0%～38.0%。
干燥失重取本品，在50℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】取本品约0.50g，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液5.0ml和乙醇75ml溶解，照电位滴定法（通则0701），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，两个突跃点体积的差为滴定体积。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于68.18mg的C₂₅H₂₉I₂NO₃·HCl。
【类别】抗心律失常药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】（1）盐酸胺碘酮片（2）盐酸胺碘酮注射液（3）盐酸胺碘酮胶囊
附
杂质Ⅰ