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尼卡巴嗪

Nikabaqin

Nicarbazin

C13H10N4O5.C6H8N2O 426.39

本品为4,4′-二硝基均二苯脲与2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的复合物。按干燥品计算,含4,4′-二 硝基均二苯脲(C13H10N4O5)应为67.4%~73.0%。含2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(C13H10N4O)应为 27.7%~30.0%。

【性状】本品为黄色或黄绿色粉末;无臭,稍具异味。

本品在二甲基甲酰胺中微溶,在水、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中不溶;在稀硫酸中不溶。

熔点本品的熔点(附录51页)为260~265℃,熔融时,同时分解。

【鉴别】(1)取本品1mg,加无水乙醇15ml、对氨基苯磺酰胺试液5ml及新配制的亚硝酸钠溶液(1—100)5ml,密闭,在65℃水浴中保温10分钟,即显紫红色。

(2)取本品1mg,加无水乙醇15ml,加1%乙醇制氢氧化钾溶液5ml,溶液显黄色。

【检查】酸度取本品2g,加水20ml,摇匀,pH值应为5.0~7.0(附录56页)。

氯化物取本品0.1g,加水2ml,煮沸2分钟,加水至20ml,放冷,滤过,取续滤液5ml,依法检查(附录72页),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.28%)。

铵盐取本品约0.3g,精密称定,置500ml凯氏烧瓶中,加水150ml,锌粒数粒,小心沿壁加40%氢氧化钠溶液10ml,用氮气球将凯氏瓶与冷凝管连接。取2%硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,将冷凝管的一端浸入硼酸溶液液面下,加热蒸馏,至接收液总体积为150ml时,停止蒸馏,用水淋洗冷凝管尖端,溜出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.7mg的NH3。以NH3计,铵盐含量不得过1.0%。

游离2?羟基-4,6-二甲基嘧啶取本品约0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,力憐酸盐缓冲液(pH7.0)20ml,振摇10分钟,并稀释至刻度,摇匀。立即滤过,精密量取续滤液5ml,置500ml 量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录26页),以磷酸盐缓冲液(pH7.0)为空白,在295nm波长处测定,其吸光度不得大于0.35。

干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录78页)。

炽灼残渣不得过0.5%(附录80页)。

【含量测定】对照品溶液的制备取尼卡巴嗪对照品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加二甲基甲酰胺微热使溶解,放冷,用二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备取本品约0.1g,精密称定,照对照品溶液项下的方法制备,即得。

测定法4, 4′-二硝基均二苯脲精密量取供试品溶液3ml,置200ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置25ml量瓶中,加1%乙醇制氢氧化钾溶液5ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录26页),以0.2%乙醇制氢氧化钾溶液为空白,在430nm波长处测定吸光度。另精密量取对照品溶液3ml,同法操作。计算,并将结果与0.7090相乘,即得供试品中含有C13H10N4O5的量。

2-羟基-4,6-二甲基嘧啶精密量取供试品溶液3ml,置200ml量瓶中,用二甲基甲酰胺-乙醇(1:1)稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,精密加入新配制的对氨基苯磺酰 胺试液10ml,摇匀,再精密加入亚硝酸钠溶液(1—50)2ml,密塞,摇匀,置65℃水浴中保温10分钟,立即冷至室温,放置20分钟。照紫外-可见分光光度法(附录26页),在540nm波长处测定吸光度。另精密量取对照品溶液3ml,同法操作。计算,并将结果与0.2912相乘,即得供试品中含有C6H8N20的量。

空白液精密量取二甲基甲酰胺一乙醇(1:1)混合液10ml,自“置50ml量瓶中”起同法操

作,即得。

【作用与用途】抗球虫药。

【用法与用量】制成预混剂混饲每1000kg伺料鸡125g

【贮藏】遮光,密闭保存。

注:对氨基苯磺酰胺试液取对氨基苯磺酰胺1g,加乙醇100ml溶解,加0.5mol/L硫 酸溶液100ml,即得。


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