C25H22ClNO3 419.91
本品为(RS)-α-氰基-3-苯氧基(i?S)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸酯,按无水物计算;含C25H22C1N03不得少于94.0%。
【性状】本品为淡黄色结晶性粉末。
本品在丙酮或乙酸乙酯中易溶,在甲醇中溶解,在石油醚中略溶,在水中几乎不溶。
培点本品的熔点(附录51页)为49~55℃。【鉴别】(1)取本品约1g,加3mol/L氢氧化钠溶液20ml,甲醇15ml,加热回流约4小时,放冷,置分液漏斗中,用石油醚洗涤2次,每次10ml。水层加盐酸溶液(1—2)适量,使溶液的 pH值约为4.0,即析出沉淀,加石油醚20ml提取,弃去水层,石油醚层用水洗涤2次,每次 10ml,取石油醚层,微热蒸发至约10ml,置冰浴中冷却,使析出沉淀,滤过,沉淀用少量石油 醚重结晶,干燥后,依法测定(附录51页),熔点应为86~89℃。
取本品,加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录26页)测定,在277nm的波长处有最大吸收。在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保 留时间一致。【检查】有关物质取本品,加乙酸乙酯制成每1ml中含0.2g的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,加乙酸乙酯定量稀释制成每1ml中含2mg的溶液作为对照溶液,照薄层色谱法
(附录33页)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚-丙酮(1:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于1个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深,(1%)。水分取本品,照水分测定法(附录79页第一法A),含水分不得过0.1%。【含量测定】照高效液相色谱法(附录36页)测定。
色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂,乙酸乙酯-石油醚(1.5: 98.5)为流动相,检测波长263nm。氰戊菊酯的α和β体峰之间及α体峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。校正因子的测定取邻苯二甲酸二异辛酯适量,加流动相使溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取氰戊菊酯对照品约30mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,使溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀。取10μl注入液相色谱仪,计算校正因子。测定法取本品约30mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加人内标溶液5ml,使溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,测定,计算,即得。【作用与用途】杀虫药。用于驱杀畜禽外寄生虫如蜱、虱、蚤等。
【贮藏】遮光,密闭保存。
【制剂】氰戊菊酯溶液