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氯甲酚

Lujiafen

Ch10rocresol

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本品为4-氯-3-甲基苯酚。含C7H7C10应为98.0%—101.0%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末或块状结晶;有酚的特臭;遇光或在空气中色渐变深。

本品在乙醇中极易溶解,在乙醚、石油醚中溶解,在水中微溶;在碱性溶液中易溶。

熔点 本品的熔点(通则0612)为64—67℃。

【鉴别】(1)取本品约40mg,加水10ml,振摇,加三氯化铁试液1滴,即显蓝紫色。

(2)取本品约30mg,加水10ml,振摇溶解后,加溴试液,即发生白色沉淀。

(3)取本品约50mg与无水碳酸钠0.5g,混合后,加热至暗红色,继续加热10分钟,冷却后,加水溶解,滤液显氯化物的鉴别反应(通则0301)。

【检查】酸度 取本品3.0g,研细,加水60ml,振摇2分钟,滤过,取滤液10ml,加甲基红指示液0.1ml,溶液显橙色或红色。加0.01mol/L氢氧化钠溶液,即显黄色,加入量不得过0.2ml。

溶液的澄清度与颜色 取本品1.25g,加乙醇25ml溶解后,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色;如显色与橙红色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。

有关物质 取本品1.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加适量丙酮使溶解,并用丙酮稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取间甲酚对照品适量,精密称定,加丙酮溶解并定量稀释成每1ml中含50μg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)测定,用35%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm,DB-17柱适用),进样口温度为210℃,检测器温度为280℃,柱温为125℃。另取邻甲酚和间甲酚对照品适量,用丙酮溶解并稀释制成每1ml中各含50μg的混合溶液,取1μl注入气相色谱仪,邻甲酚峰和间甲酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液1μl,注入气相色谱仪,氯甲酚峰的保留时间约为8分钟,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取对照溶液、对照品溶液和供试品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液中如有杂质峰,间甲酚按外标法以峰面积计算不得过0.5%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)。

不挥发物 取本品2.0g,置经105℃干燥至恒重的蒸发皿中,置水浴上加热挥干后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过2mg(0.1%)。

【含量测定】取本品约70mg,精密称定,置碘瓶中,加入冰醋酸30ml使溶解。精密加入溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)25ml,加15%溴化钾溶液20ml,盐酸10ml。避光放置15分钟后,加碘化钾1g和水100ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml作为指示剂,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.565mg的C7H7C10。

【类别】药用辅料,抑菌剂。

【贮蔵】遮光,密封保存。

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