关 黄 柏
Guanhuangbo
pHELLODENDRI AMURENSIS CORTEX
本品为芸香科植物黄檗Phellodendron amurense Rupr.的干燥树皮。剥取树皮,除去粗皮,晒干。
【性状】本品呈板片状或浅槽状,长宽不一,厚2~4mm。外表面黄绿色或淡棕黄色,较平坦,有不规则的纵裂纹,皮孔痕小而少见,偶有灰白色的粗皮残留;内表面黄色或黄棕色。体轻,质较硬,断面纤维性,有的呈裂片状分层,鲜黄色或黄绿色。气微,味极苦,嚼之有黏性。
【鉴别】(1)本品粉末绿黄色或黄色。纤维鲜黄色,直径16~38μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色,类圆形或纺锤形,直径35~80μm,有的呈分枝状,壁厚,层纹明显。草酸钙方晶直径约24μm。
(2)取本品粉末0.2g,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取黄柏酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.6mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清哳。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(附录0832第一法)
总灰分 不得过9.0%(附录2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录2201)项下的热浸法测定,用60%乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液(加入磷酸二氢钠使其达到0.02moI/L的浓度)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加入60%乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)不得少于0.60%,盐酸巴马汀(C21H21NO4·HCl)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】关黄柏 除去杂质,喷淋清水,润透,切丝,干燥。
本品呈丝状。外表面黄绿色或淡棕黄色,较平坦。内表面黄色或黄棕色。切面鲜黄色或黄绿色,有的呈片状分层。气微,味极苦。
【鉴别】 【浸出物】 【含量测定】同药材。
关黄柏炭 取关黄柏丝,照炒炭法(附录0203)炒至表面焦黑色。
本品形如关黄柏丝,表面焦黑色,断面焦褐色。质轻而脆。味微苦、涩。
【鉴别】(除显微粉末外)同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肾、膀胱经。
【功能【主治】关黄柏盐关黄柏 马、牛15~45g;驼20~50g;羊、猪5~10g;兔、禽0.5~2g。外用适量。鱼每1kg体重3~6g.拌饵投喂。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。