小儿柴桂退热颗粒

小儿柴桂退热颗粒Xiao’er Chaigui Tuire Keli
【处方】
柴胡 260g 桂枝 90g
葛根 260g 浮萍 90g
黄芩 120g 白芍 90g
蝉蜕 90g
【制法】 以上七味，桂枝、柴胡粉碎，80℃加水温浸1小时，再蒸馏4小时，馏出液加10%氯化钠，冷藏12小时，分取上层油液，用倍他环糊精包合，包合物50℃干燥，粉碎，过筛，备用；蒸馏后的水溶液滤过，滤液备用，药渣再加水煎煮0.5小时，滤过，滤液与蒸馏后的水溶液合并，备用。葛根粉碎成最粗粉，备用。用50%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集8倍量渗漉液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度1.25（60℃）的清膏。黄芩粉碎成最粗粉，布袋包煎，加水煎煮三次，第一次1小时，第二、三次各0.5小时，合并煎液，滤过，滤液在80～85℃加10%盐酸调节pH值1.5～2.0，保温1小时，静置24小时，滤过，沉淀物加6倍量水，搅匀，用40%氢氧化钠溶液调节pH值7.0～7.5，加等量乙醇，搅匀，滤过，滤液用10%盐酸溶液调节pH值至2.0，60℃保温30分钟，静置24小时，滤过，沉淀用水洗至中性，得黄芩粗提物。其余白芍等三味加水煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液与桂枝、柴胡水提液合并，浓缩至相对密度为1.07～1.10（50℃），加乙醇使含醇量达60%，冷藏24小时，滤过，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度1.25（60℃）的清膏。与葛根提取浓缩液合并，加入黄芩粗提物，混匀，加入3倍量蔗糖，倍他环糊精包合物及糊精适量，制粒，60℃干燥，喷入甜橙香精1.1g，混匀，制成800g（规格1）或60℃干燥，制成100Og （规格2），即得。
【性状】 本品为浅棕黄色至棕黄色的颗粒；气香，味甜、微苦。
【鉴别】 （1）取本品8g（规格1）或10g（规格2），研细，加水饱和的正丁醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液50ml洗涤，弃去氨洗液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次50ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g，加水100ml，煎煮30分钟，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次 25ml，用氨试液50ml洗涤，弃去氨洗液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次50ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。取柴胡皂苷a对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10ul、对照药材溶液与对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-乙醇-水（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，放置30分钟后，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品4g（规格1）或5g（规格2），加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1?l的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，取上述供试品溶液 10ul、对照品溶液lul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品2g（规格1）或2.5g（规格2），研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液 10ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品8g（规格1）或10g（规格2），研细，加甲醇60ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次（30，20ml），合并正丁醇液，回收正丁醇至干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100?200目，3g，柱内径为10mm）上，以甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，回收甲醇至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以二氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则 0104）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为 250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含32ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加水15ml，振摇使溶解，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul， 注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含葛根以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）计，不得少于20.0mg。
【功能与主治】 发汗解表，清里退热。用于小儿外感发热。症见发热，头身痛，流涕，口渴，咽红，溲黄，便干。
【用法与用量】 开水冲服。周岁以内，一次0.5袋；一至三岁，一次1袋；四至六岁，一次1.5袋；七至十四岁，一次2 袋；一日4次，3天为一个疗程。
【规格】 （1）每袋装4g （2）每袋装5g
【贮藏】 密封。