四君子颗粒

四君子颗粒SijunziKeli
【处方】党参200g 麸炒白术200g
茯苓200g
炙甘草100g
【制法】以上四味，另取干姜8.4g、大枣100g，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.32～1.35（80℃），加适量蔗糖，制成颗粒，干燥，制成1500g，即得。
【性状】本品为黄棕色的颗粒；味甜，微苦。
【鉴别】（1）取本品20g，研细，加水50ml使溶解，离心，取上清液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液调节pH值9～10，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，通过D101大孔树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm）依次用水50ml、10%乙醇80ml，50%乙醇80ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参炔苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述对照品溶液5u1，供试品溶液分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品15g，研细，加水30ml使溶解，离心，取上清液，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材0.3g，加水20ml煎煮30分钟，离心，取上清液，自“用乙醚振摇提取3次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul.分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品30g，研细，加乙醚70ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加正己烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20u1、对照药材溶液3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品15g，研细，加正丁醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收正丁醇至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul，对照药材溶液、对照品溶液各3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
【含量测定】照高效液相色谐法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm，理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
0～8
19
81
8～35
19→50
81→50
35～36
50→100
50→0
36～40
100→19
0→81
40～50
19
81
对照品溶液的制备 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含甘草苷20ug、甘草酸铵0.2mg溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。
供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含炙甘草以甘草苷（C₂₁H₂₂O₀₉）不得少于1.0mg；含甘草酸（C₄₂H₆₂O₁₆）不得少于4.9mg。
【功能与主治】益气健脾。用于脾胃气虚，胃纳不佳，食少便溏。
【用法与用量】口服。一次1袋，一日3次。
【规格】毎袋装15g
【贮藏】密封。