当归拈痛丸Danggui Nianto ng Wan 【处方】当归40g 粉葛40g
党参40g 苍术(炒)40g 升麻40g 苦参40g
泽泻60g 炒白术60g
知母60g 防风60g
羌活100g 黄芩100g
猪苓100g 茵陈100g
甘草100g
【制法】以上十五味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。
【性状】本品为灰褐色的水丸;味苦。
【鉴别】(1)取本品5g,研细,加石油醚(60~90℃)30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液用1%氢氧化钠溶液10ml洗涤,弃去洗液,石油醚液蒸干,残渣加无水乙醇2ml微热使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,加石油醚(60~90℃)2ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通 则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品5g,研细,加乙醇30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用三氯甲烷洗涤2次,每次15ml,弃去三氯甲烷液,水液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,分别吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-浓氨试液(60:35:10:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品5g,研细,加三氯甲烷20ml与浓氨试液0.4ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,分别吸取上述两种溶液各5μl,点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品5g,研细,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,弃去乙醚液,残渣加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用正丁醇振摇提取3次,每次15ml合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次15ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3~5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(45:55)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)l小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含黄芩以黄芩苷(C
21H
18O
14)计,不得少于5.0mg。
【功能与主治】清热利湿,祛风止痛。用于湿热闭阻所致的痹病,症见关节红肿热痛或足胫红肿热痛;亦可用于疮疡。
【用法与用量】口服。一次9g,—日2次。
【注意】孕妇及风寒湿闭阻痹病者慎用;忌食辛辣油腻食物。
【规格】每18丸重1g
【贮藏】密封。
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