参芪十一味颗粒

参芪十一味颗粒shenqi Shiyiwei Keli
【处方】人参（去芦）90g 黄芪268g
当归356g 天麻178g
熟地黄356g 泽泻266g
决明子356g 鹿角88g
菟丝子266g 细辛10g
枸杞子266g
【制法】以上十一味，取黄芪67g及人参、当归、细辛粉碎成细粉；鹿角锯成小块高压煎煮20小时，砸碎鹿角，再与煎煮液和其余药味加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.20～1.25（55～60℃）的清膏，喷雾干燥，粉碎成细粉，加入上述人参等细粉及蔗糖粉适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
【性状】本品为棕褐色的颗粒；气芳香，味微苦。
【鉴别】（1）取本品，研细，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖（人参）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。薄壁细胞纺缍形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。
（2）取本品2g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇（9：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品2g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用二氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并二氯甲烷提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.5g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，取滤液，自“加盐酸1ml”起，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品2g，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，加水100ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（40：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（5）取本品6g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为17cm），用水60ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇60ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇70ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（6）取本品3g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用1%氨溶液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg₁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则010）。
【含量测定】 决明子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于5000。
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时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
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0～15 40 60
15～30
40→90
60→10
30～40 90 10
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对照品溶液的制备 取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品各适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄酚30μg、橙黄决明素20μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，加稀盐酸30ml、三氯甲烷30ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含决明子以大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）和橙黄决明素（C₁₇H₁₄O₇）的总量计，不得少于0.40mg。
天麻 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。
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时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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0～17
2 98
17～18 2→80 98→20
18～22 80 20
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对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含25μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣加乙腈-水（2：98）混合溶液溶解并转移至10ml量瓶中，加乙腈-水（2：98）混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含天麻以天麻素（C₁₃H₁₈O₇）计，不得少于0.48mg。
【功能与主治】补脾益气。用于脾气虚所致的体弱、四肢无力。
【用法与用置】口服。一次1袋，一日3次。
【规格】每袋装2g
【贮藏】密封。