参附强心丸

参附强心丸Shenfu Qiangxin Wan
【处方】人参200g 附子（制）160g
桑白皮200g 猪苓300g
葶苈子240g 大黄120g
【制法】以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜130～150g，制成大蜜丸；或用炼蜜110～120g加适量水制丸，干燥，制成水蜜丸，即得。
【性状】本品为棕褐色的大蜜丸或棕色至棕褐色的水蜜丸；味甜、微苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维无色，直径13～26μm，壁厚，孔沟不明显（桑白皮）。菌丝黏结成团，大多无色；草酸钙方晶正八面体形，直径32～60μm（猪苓）。种皮内表皮细胞黄色，多角形或长多角形，壁稍厚（葶苈子）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。
（2）取大蜜丸12g，加硅藻土10g，研匀；或取水蜜丸12g，研细，加三氯甲烷50ml，加热回流30分钟，滤过，弃去滤液，残渣加甲醇80ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～120目，15g，内径为1.5cm）上，用40%甲醇溶液150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用2%氢氧化钠溶液25ml 洗涤，弃去氢氧化钠溶液，正丁醇液再用水洗至中性，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg₁对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μg，分别点于同一高效硅胶G薄层板 上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水（15：40：21：10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光（365mn）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取大蜜丸1g，剪碎；或取水蜜丸2g，研细，加甲醇20ml，浸泡10分钟，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
（4）取大蜜丸9g，剪碎；或取水蜜丸10g，研细，加饱和碳酸钠溶液30ml，超声处理30分钟，滤过（必要时离心），取滤液或上清液，加稀盐酸调节pH值至1～2，静置30分钟，用乙酸乙酯提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g，加饱和碳酸钠溶液15ml，超声处理30分钟，滤过（必要时离心），取滤液或上清液，加稀盐酸调节pH值至1～2，静置30分钟，用乙酸乙酿提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残猹加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（6：4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】乌头碱限量 取大蜜丸适量，剪碎，取14.0g；或取水蜜丸适量，研细，取12.5g，加硅藻土适量，研匀，加氨试液10ml，小心拌匀，放置2小时，再加乙醚100ml，超声处理5分钟，静置24小时，分取乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇1.0ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液16μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺（14：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液及亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。
其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254mn。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 分别取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素4μg、大黄酚8μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取大蜜丸适量，剪碎，取约1g或取水蜜丸适量，研细，取约1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，挥去甲醇，加入2.5mol/L硫酸溶液10ml超声处理（功率200W，频率40kHz）5分钟，再加入三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，转移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，合并至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次8ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，大蜜丸每丸不得少于0.55mg；水蜜丸每1g不得少于0.21mg。
【功能与主治】益气助阳，强心利水。用于慢性心力衰竭而引起的心悸、气短、胸闷喘促、面肢浮肿等症，属于心肾阳衰者。
【用法与用量】 口服。大蜜丸一次2丸，水蜜丸一次5.4g，一日2～3次。
【注意】孕妇禁服；宜低盐饮食。
【规格】（1）大蜜丸每丸重3g （2）水蜜丸每10丸重0.9g
【贮藏】密封，置阴凉干燥处。
注：附子（制）炮制方法 取甘草置锅内加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，取黑顺片置甘草煎液中，加热至沸，取出，堆润至透，切成宽丝，干燥，即得。
附子每100kg，用甘草6.25kg。