复方丹参片

复方丹参片Fufang Danshen Pian
【处方】 丹参450g 三七141g
冰片8g
【制法】 以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50%乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉，与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成333片，包薄膜衣；或压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。
【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。
（2）取本品5片〔规格（1）、规格（3）〕或2片〔规格（2）〕，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ_A对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮Ⅱ_A对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取〔含量测定〕三七项下续滤液45ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液至C18小柱（0.5g，分别用甲醇5ml和水5ml预处理）上，分别用水10ml、25%甲醇10ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，加70%甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加水10ml使溶解”起同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Rg₁对照品及人参皂苷Re对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述六种溶液各2μl，分别点于同一高效预制硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-无水乙醇-水（70：45：6.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】 丹参 丹参酮Ⅱ_A 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮Ⅱ_A峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取丹参酮Ⅱ_A对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含丹参以丹参酮Ⅱ_A（C₁₉H₁₈O₃）计，〔规格（1）、 规格（3）〕不得少于0.20mg；〔规格（2）〕不得少于0.60mg。
丹酚酸B 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于 4000。
对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，〔规格（1）、 规格（3）〕不得少于5.0mg；〔规格（2）〕不得少于15.0mg。
三七 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于6000，人参皂苷Rg₁与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。
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时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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0～35
19
81
35～55 19→29 81→71
55～70
29
71
70～100 29→40 71→60
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对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品、三七皂苷R₁对照品及人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg₁及人参皂苷Rb₁各0.2mg，三七皂苷R₁及人参皂苷Re各0.05mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含三七以人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）、人参皂苷 Rb₁（C₅₄H₉₂O₂₃）、三七皂苷R₁（C₄₇H₈₀O₁₈）及人参皂苷Re （C₄₈H₈₂O₁₈）的总量计，〔规格（1）、规格（3）〕不得少于6.0mg；〔规格（2）〕不得少于18.0mg。
【功能与主治】 活血化瘀，理气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。
【用法与用量】 口服，一次3片〔规格（1）（3）〕或1片〔规格（2）〕，一日3次。
【注意】 孕妇慎用。
【规格】 （1）薄膜衣小片 每片重0.32g（相当于饮片0.6g）
（2）薄膜衣大片 每片重0.8g（相当于饮片1.8g）
（3）糖衣片（相当于饮片0.6g）
【贮藏】 密封。