猴头健胃灵片

猴头健胃灵片Houto u Jianweiling Pian
【处方】
猴头菌丝体 160g 海螵蛸 80g
醋延胡索 40g 酒白芍 40g
醋香附 40g 甘草 40g
【制法】 以上六味，取猴头菌丝体80g，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液并减压浓缩至适量，加入剩余的猴头菌丝体，混匀，干燥，粉碎成细粉；其余海螵蛸等五味粉碎成细粉，过筛，灭菌，与上述细粉及适量的淀粉混匀，用10%PVP的70%乙醇溶液制粒，加0.5%硬脂酸镁，压制成1000片，包薄膜衣，即得。
【性状】 本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕黄色；气芳香，味甜、微苦。
【鉴别】 （1）取本品8片，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取猴头菌丝体对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取麦角甾醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（7：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品14片，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-甲醇（15：8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；挥尽板上吸附的碘后，在紫外光（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品27片，研细，置500ml圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热回流2小时，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取香附对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（92：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。
（4）取本品14片，研细，加乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，滤液弃去，药渣加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】 酸性羧甲基纤维素酶活力 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含2mg的溶液，即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1.0ml，2.0ml、3.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml，分别置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。分别精密量取上述溶液0.5ml，置10ml具塞刻度试管中，各精密加枸橼酸盐缓冲液（pH4.8）1.5ml，混匀，立即精密加入3，5-二硝基水杨酸试液1.5ml，摇匀，置沸水浴中保温15分钟，取出，在冰水浴中冷却10分钟，再加水至刻度，摇匀，静置90分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在540nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，葡萄糖量（mg）为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 取本品10片，研细，取约4.0g（±0.1g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水100ml，密塞，旋转振摇（转速每分钟200转）60分钟，滤过，作为供试品溶液（本液应临用新制）。精密量取1%羧甲基纤维素钠溶液1.5ml置10ml具塞刻度试管中，精密加供试品溶液0.5ml，混匀，置50℃水浴中保温30分钟，取出，照标准曲线制备项下的方法，自“立即精密加入3，5-二硝基水杨酸试液1.5ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中还原糖量（mg）。空白管加1%羧甲基纤维素钠溶液1.5ml，置50℃水浴中保温30分钟，取出，立即精密加入3，5-二硝基水杨酸试液1.5ml，摇匀，精密加供试品溶液0.5ml，混匀，照标准曲线制备项下的方法，自“沸水浴中保温15分钟”起，依法进行。按下式计算：
X=A×1/0.5×100/W₁×2×W₂
式中 X—酸性羧甲基纤维素酶活力，U/片；
A—吸光度在标准曲线上查得的还原糖量，mg；
W₁—取样量，g；
W₂—平均片重，g；
2—时间换算系数。
1g固体酶在50℃士l℃、pH4.8条件下，1小时水解1%羧甲基纤维素钠底物，产生出相当于1mg葡萄糖的还原糖量为一个酸性羧甲基纤维素酶活力单位，以U/g表示。
本品每片含酸性羧甲基纤维素酶活力不得低于6U。
酒白芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研成细粉，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，充分振摇后，超声处理（功率160W，频率59kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，放置30分钟，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含酒白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.60mg。
【功能与主治】 舒肝和胃，理气止痛。用于肝胃不和，胃脘胁肋胀痛，呕吐吞酸；慢性胃炎、胃及十二指肠溃疡见上述证候者。
【用法与用量】 口服。一次4片，一日3次。
【规格】 每片重0.38g
【贮藏】 密封。
附：猴头菌丝体质量标准
猴头菌丝体
本品为齿菌科真菌猴头菌Hericium erinaceus （Bull.） Pers.经固体发酵而得到的菌丝体干燥粉末。
〔性状〕 本品为黄棕色至棕色粉末；气腥，味微咸。
〔鉴别〕 （1）取本品置显微镜下观察：孢子椭圆形至圆形，直径约6μm，光滑，壁薄，半透明状；菌丝细长，常交错成团，或碎断散在，无色，直径约6μm。
（2）取本品1g，加70%乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液。另取猴头菌丝体对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取甘氨酸对照品、苏氨酸对照品、亮氨酸对照品、缬氨酸对照品、组氨酸对照品，分别加70%乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各3μl、对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。
（3）取本品1g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取猴头菌丝体对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取麦角留醇对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（7：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
〔检查〕 水分 不得过9.0%（通则0832第二法）。
总灰分 不得过10.0%（通则2302）。
〔水溶性浸出物〕 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于25.0%。
〔醇溶性浸出物〕 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。
〔特征图谱〕照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（phenomenex Gemini Cl8色谱柱，柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以甲醇为流动相A，以1.0%冰醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为35℃；检测波长为250nm。理论板数按麦角甾醇峰计算应不低于5000。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
0～20 90→100 10→0
20～35 100 0
参照物溶液的制备 取〔含量测定〕麦角留醇项下对照品溶液作为参照物溶液。
供试品溶液的制备 取〔含量测定〕麦角留醇项项下供试品溶液即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录35分钟的色谱图，即得。
供试品特征图谱中应有4个特征峰，与麦角留醇参照物相应的峰为S峰，计算特征峰1～4的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8%以内，规定值为0.48（峰1）、0.81（峰2）、1.00（峰3）、1.14（峰4）。

积分参数 峰宽为30，阈值为50，最小峰面积为1000，最小峰高为100。
〔含量测定〕 酸性羧甲基纤维素酶活力 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含3mg的溶液，即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml，分别置10ml量瓶中，各加水至刻度，摇匀。分别精密量取上述溶液各0.5ml，置25ml具塞刻度试管中，精密加入枸橼酸盐缓冲液（pH4.8）1.5ml，混匀，立即精密加入3，5-二硝基水杨酸试液1.5ml，摇匀，置沸水浴中保温15分钟，取出，置冰水浴中冷却10分钟，再加水至刻度，摇匀，静置90分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在540nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，葡萄糖量（mg）为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 取本品约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，旋转振摇（转速每分钟200转）60分钟，滤过，作为供试品溶液（本液应临用新制）。精密量取1%羧甲基纤维素钠溶液1.5ml，置25ml具塞刻度试管中，精密加入供试品溶液0.5ml，混匀，置50℃水浴中保温30分钟，取出，照标准曲线制备项下的方法，自“立即精密加入3，5-二硝基水杨酸溶液1.5ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含还原糖的重量（mg）。空白管加入1%羧甲基纤维素钠溶液1.5ml，置50℃水浴中保温30分钟，取出，立即精密加入3，5-二硝基水杨酸试液1.5ml，摇匀，精密加入供试品溶液0.5ml，混匀，照标准曲线制备项下的方法，自“置沸水浴中保温15分钟”起，依法进行。按下式计算：
X=A×1/0.5×100/W/（1-水分）×2
式中 X—酸性羧甲基纤维素酶活力，U/g；
A—吸光度在标准曲线上查得的还原糖量，mg；
W—取样量，g
2—时间换算系数。
1g固体酶在50℃±l℃、pH4.8条件下，1小时水解1%羧甲基纤维素钠底物，产生出相当于1mg葡萄糖的还原糖量为一个酸性羧甲基纤维素酶活力单位，以U/g表示。
本品按干燥品计算，每1g含酸性羧甲基纤维素酶活力不得低于150U。
麦角甾醇 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（98：2）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按麦角留醇峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取麦角甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率30kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，每1g含麦角甾醇（C₂₈H₄₄O₁）不得少于0.50mg。
〔贮藏〕置阴凉干燥处。
〔制剂〕猴头健胃灵胶囊，猴头健胃灵片。
注：[1]3，5-二硝基水杨酸试液：取苯酚6.9g，加10%氢氧化钠溶液15ml使溶解，用水稀释至70ml，摇匀，再加亚硫酸氢钠6.9g，振摇使溶解（甲液）；取酒石酸钾钠255g，加10%氢氧化钠溶液300ml使溶解，再加1%的3，5-二硝基水杨酸溶液880ml，摇匀（乙液）；将甲液与乙液混合，摇匀，得黄色的溶液，贮于棕色瓶中，4℃放置7天，备用。
[2]构橼酸盐缓冲液（pH4.8）：分别精密量取0.5mol/L枸橼酸溶液60ml、0.5mol/L枸橼酸三钠溶液100ml，混匀，精密量取上述溶液100ml，加水800ml，以3mol/L盐酸溶液或3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.8，移至1000ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
[3]1%羧甲基纤维素钠溶液：精密称取1.0g羧甲基纤维素钠，置具塞锥形瓶中，精密加入枸橼酸盐缓冲液（pH4.8）80ml，称定重量，85℃±5℃边加热边磁力搅拌至完全溶解，放冷，再称定重量，用枸橼酸盐缓冲液（pH4.8）补足减失的重量，摇匀，以3mol/L盐酸溶液或3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.8，移至100ml量瓶中，加枸橼酸盐缓冲液（pH4.8）至刻度，摇匀，即得。