藿香正气口服液

藿香正气口服液Huoxiang Zhengqi Koufuye
【处方】 苍术80g 陈皮80g
厚朴（姜制）80g 白芷120g
茯苓120g 大腹皮120g
生半夏80g 甘草浸膏10g
广藿香油0.8ml 紫苏叶油0.4ml
【制法】 以上十味，厚朴加60%乙醇加热回流1小时，取乙醇液备用；苍术、陈皮、白芷加水蒸馏，收集蒸馏液，蒸馏后的水溶液滤过，备用；大腹皮加水煎煮二次，滤过；茯苓加水煮沸后于80℃温浸二次，滤过；生半夏用水泡至透心后，另加干姜6.8g，加水煎煮二次，滤过。合并上述各滤液，浓缩至相对密度为1.10～1.20（50℃）的清膏，加入甘草浸膏，混匀，加入2倍量乙醇使沉淀，滤过，滤液与厚朴乙醇提取液合并，回收乙醇，加入吐温80与广藿香油、紫苏叶油的混合液及上述蒸馏液，混匀，加水使全量成1025ml，用氢氧化钠溶液调节pH值至5.8～6.2，静置，滤过，灌装，灭菌，即得。
【性状】 本品为棕色的澄清液体；味辛、微甜。
【鉴别】 （1）取本品20ml，用石油醚（30～60℃）振摇提取2次，每次25ml，合并石油醚提取液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液。再取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（85：15：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品20ml，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚层，挥至约2ml，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取苍术对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个污绿色主斑点。
（4）取本品30ml，用稀盐酸调节pH值至4.4以下，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚20ml，加热回流15分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正丁醇-甲醇-氨溶液（8→10）（5：1.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品15ml，通过十八烷基硅烷键合硅胶固相萃取小柱（先依次用甲醇10ml、甲醇-水（1：10）3ml与水6ml冲洗），用水3ml冲洗，真空抽滤3分钟，再用丙酮洗脱，收集洗脱液2ml，作为供试品溶液。另取紫苏烯对照品、紫苏醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含紫苏烯0.1mg与紫苏醛0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度为60℃，保持1分钟，以每分钟4℃的速率升温至150℃，保持1分钟，再以每分钟15℃的速率升温至250℃，保持3分钟；分流比20：1。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
【检查】 相对密度 应不低于1.01（通则0601）。
pH值 应为4.5～6.5（通则0631）。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。
【含量测定】 厚朴 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-异丙醇-水（36：21：36）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含厚朴酚0.1mg、和厚朴酚0.05mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品5ml加盐酸2滴，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含厚朴以厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂₁₈H₁₈O2陈皮 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%醋酸溶液（35：65）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含陈皮以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅）计，不得少于0.10mg。
【功能与主治】 解表化湿，理气和中。用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈痞闷、腙腹胀痛、呕吐泄泻；胃肠型感冒见上述证候者。
【用法与用量】 口服。一次5～10ml，一日2次，用时摇匀。
【规格】 每支装10ml
【贮藏】 密封。
附：紫苏叶油质量标准
紫苏叶油
本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens（L.）Britt.的干燥叶（或带嫩枝叶）经水蒸气蒸馏提取的挥发油。
〔性状〕本品为浅黄色或黄色的澄清液体，有紫苏的特异香气，味微辛辣。露置空气中或贮存日久，色渐变深，质渐浓稠。
本品在乙醇、乙醚或石油醚中易溶，在水中几乎不溶。
比旋度 取本品5g，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇适量使溶解，摇匀，20℃恒温1小时，定容至刻度，依法测定（通则0621），比旋度应为－96°～－180°。
折光率 应为1.485～1.495（通则0622）。
〔鉴别〕取本品约30mg，加无水乙醇-正己烷（1：1）混合溶液1ml，摇匀，作为供试品溶液。另取紫苏叶油对照提取物30mg，同法制成对照提取物溶液。再取紫苏醛对照品适量，加无水乙醇-正己烷（1：1）混合溶液制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度为60℃，保持10分钟，以每分钟8℃的速率升温至115℃，保持30分钟，再以每分钟15℃的速率升温至230℃，保持5分钟，分流比30：1。分别吸取以上三种溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。除溶剂峰外，供试品色谱中应呈现与对照提取物色谱峰保留时间相同的主色谱峰，与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
〔检查〕乙醇中的不溶物 取本品1ml，加乙醇5ml摇匀，溶液应澄清（25℃）。
〔含量测定〕照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度为60℃，保持10分钟，以每分钟8℃的速率升温至115℃，保持2分钟，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，保持4分钟；分流比15：1。理论板数以紫苏醛峰计算应不低于50000。
对照品溶液的制备 取紫苏醛对照品、紫苏烯对照品适量，精密称定，加无水乙醇-正己烷（1：1）混合溶液制成每1ml分别含紫苏醛1mg、紫苏烯1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加无水乙醇-正己烷（1：1）混合溶液至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品含紫苏烯（C₁₀H₁₄O）不得少于20%；含紫苏醛（C₁₀H₁₄O）不得少于25%。

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