亚硫酸氢钠甲萘醌

亚硫酸氢钠甲萘醌Yaliusuanqingna JianaikunMenadione Sodium Bisulfite

本品为亚硫酸氢钠甲萘醌与亚硫酸氢钠的混合物。按干燥品计算，含C₁₁H₉NaO₅S·3H₂O应为63.0%～75.0%；含NaHSO₃应为30.0%～38.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭或微有特臭有引湿性；遇光易分解。
本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。
【鉴别】（1）取本品约50mg，加水5ml溶解后，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液，即发生鲜黄色沉淀。
（2）取本品约80mg，加水2ml溶解后，加稀盐酸数滴，温热，即发生二氧化硫的臭气。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集457 图）一致。
【检查】磺酸亚硫酸氢钠甲萘醌 取本品0.1g，加水5ml溶解后，加邻二氮菲试液2滴，不得发生沉淀。
水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为9.0%～13.0%。
【含量测定】亚硫酸氢钠 取本品约1.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml，置具塞锥形瓶中，精密加碘滴定液 （0.05mol/L）25ml，密塞混合，放置5分钟，缓缓加盐酸1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.203mg 的NaHSO3。
亚硫酸氢钠甲萘醌 避光操作。取本品约1.0g，精密称定，置200ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷40ml与碳酸钠试液5ml，剧烈振摇30秒，静置，分取三氯甲烷层，用三氯甲烷湿润的脱脂棉滤过，滤液置200ml量瓶中，立即用三氯甲烷40ml洗涤滤器，洗液并入量瓶中，水层用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，提取液滤过，并用三氯甲烷20ml洗涤滤器，合并提取液与洗液置量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），用2%三氯甲烷的无水乙醇溶液作空白，在250nm的波长处测定吸光度；另取甲萘醌对照品约50mg，精密称定，置250ml量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，同法测定，计算，并将结果与1.918相乘，即得供试品中含C11H9NaO5S·3H2O的量。
【类别】维生素类药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】亚硫酸氢钠甲萘醌注射液