亚硫酸氢钠甲萘醌

亚硫酸氢钠甲萘醌

Yaliusuanqingna Jianaikun

Menadione Sodium Bisulfite

C₁₁H₉Na0₅S·3H₂O330.30

本品为亚硫酸氢钠甲萘醌和亚硫酸氢钠的混合物。按无水物计算，含C₁₁H₉Na0₅S·3H₂O应为63.0%～75%；含NaHS0₃应为30.0%～38.0%。.

【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭或微有特臭；有引湿性；遇光易分解。

本品在水中易溶，在乙醇、乙醚或苯中几乎不溶。

【鉴别】（1）取本品约50mg，加水5ml溶解后，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液，即生成亚硫酸氢钠甲萘醌的鲜黄色沉淀。

（2）取本品约80mg，加水2ml溶解后，加稀盐酸数滴，温热，即发生二氧化硫的臭气。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

【检查】磺酸亚硫酸氢钠甲萘醌取本品0.1g，加水5ml溶解后，加邻二氮菲试液2滴，不得生成沉淀。

水分取本品，照水分测定法（附录58页，第一法A）测定，含水分应为9.0%～13.0%。

【含量测定】亚硫酸氢钠取本品约1.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取15ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml,，密塞，摇匀，放置5分钟，缓缓加盐酸1ml，用硫代硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于5.203mg的NaHSO₃。

亚硫酸氢钠甲萘醌避光操作。

对照品溶液的制备取甲萘醌对照品约50mg，精密称定，置250ml量瓶中，加氧仿使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

供试品溶液的制备取本品约1.0g，精密称定，置200ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置分液漏斗中，加氯仿40ml与碳酸钠试液5ml，剧烈振摇30秒钟，静置，分取氯仿层，用氯仿湿润的棉花滤过，滤液置200 ml量瓶中，立即用氯仿40ml洗涤滤器，洗渍并入量瓶中，水层用氯仿振摇提取2次，每次20ml。提取液滤过，并用氯仿20ml洗涤滤器，合并提取液与洗液置量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法取对照品溶液与供试品溶液，照分光光度法（附录17页），用2%氧仿无水乙醇溶液作空白，在250nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.918相乘，即得供试品

中含C₁₁H₉Na0₅S·3H₂O的量。

【作用与用途】维生素类药。参与肝内凝血酶原的合成。用于维生素K缺乏所致的出血。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】亚硫酸氢钠甲萘醌注射液