注射用氢化可的松琥珀酸钠

注射用氢化可的松琥珀酸钠Zhusheyong Qinghua Kedisong HuposuannaHydrocortisone Sodium Succinate for Injection

本品为氢化可的松琥珀酸钠与磷酸盐缓冲液制成的无菌冻干品。含氢化可的松琥珀酸钠按氢化可的松C₂₁H₃₀O₅）计算，应为标示量的90.0%～110.0% 。
【性状】 本品为白色或类白色的疏松块状物。
【鉴别】 （1）取本品1%的水溶液，加入等体积的碱性酒石酸铜试液，加热后即产生红色沉淀。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）取本品适量（约相当于氢化可的松琥珀酸钠100mg），加无水乙醇4ml，充分搅拌，滤过（滤膜孔径0.45μm或以下），取滤液，水浴蒸干，取蒸干后的残渣依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集994图）一致。
（4）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。
【检查】 碱度 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为7.0～8.0。
溶液的颜色 取本品0.50g，加水10ml溶解后，溶液应无色；如显色，与黄色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
有关物质 临用新制。取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含氢化可的松琥珀酸钠（按氢化可的松计）0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取3ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取氢化可的松对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含6μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液色谱图中氢化可的松峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过氢化可的松标示量的3.0%；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（3.0%）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过2.0%（通则0831）。
细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg（按氢化可的松计）中含内毒素的量应小于0.30EU。
异常毒性 取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含10mg的溶液（按氢化可的松计），依法检查（通则1141），按静脉注射给药，应符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取8mmol/L磷酸二氢钾溶液，用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节pH值至5.0±0.1，临用新制）-甲醇（57：43）为流动相；柱温40℃；检测波长为242nm。取氢化可的松琥珀酸钠与氢化可的松，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氢化可的松琥珀酸钠0.2mg与氢化可的松6坤的溶液，取20μl注入液相色谱仪，调节流速使氢化可的松琥珀酸钠峰的保留时间约为16分钟，17-氢化可的松琥珀酸钠峰相对氢化可的松琥珀酸钠峰的相对保留时间约为0.7，氢化可的松峰相对氢化可的松琥珀酸钠峰的相对保留时间约为1.2，理论板数按氢化可的松琥珀酸钠峰计算不低于3000，氢化可的松琥珀酸钠峰与氢化可的松峰的分离度应大于4.0。
测定法 取装量差异项下混合均匀的内容物，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含氢化可的松琥珀酸钠40μg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠和氢化可的松；另分别取氢化可的松琥珀酸钠与氢化可的松对照品，精密称定，分别加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg与0.1mg的溶液，精密量取上述两种溶液各5ml，置同一50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，以17-氢化可的松琥珀酸钠峰和21-氢化可的松琥珀酸钠峰面积总和，作为氢化可的松琥珀酸钠的峰面积计算，并乘以0.748，折合为氢化可的松的量与氢化可的松的量合并计算，即得。
【类别】 同氢化可的松琥珀酸钠。
【规格】 按C₂₁H₃₀O₅计 （1）0.05g （2）0.1g
【贮藏】 避光，密封保存。