氢化可的松琥珀酸钠

氢化可的松琥珀酸钠Qinghua Kedisong HuposuannaHydrocortisone Sodium Succinate


C₂₅H₃₃NaO₈ 484.52
本品为11β，17α-二羟基-21-（3-羧基-1-羟丙氧基）孕甾-4-烯-3，20-二酮一钠盐。按干燥品计算，含C₂₅H₃₃NaO₈应为97.0%～102.0%。
【性状】 本品为白色或类白色的粉末；无臭；有引湿性。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中不溶。
比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+135°至+145°。
【鉴别】 （1）取本品1%的水溶液，加入等体积的碱性酒石酸铜试液，加热后，即产生红色沉淀。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集994图）一致。
（3）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。
【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。
有关物质 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液（临用新制）；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取氢化可的松对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含6μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液色谱图中氢化可的松峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过3.0%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），氢化可的松与其他杂质总量不得过3.0% 。
干燥失重 取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过2.0%（通则0831）。
含钠量 取本品1.0g，精密称定，加冰醋酸75ml，缓慢加热使溶解，放冷，加二氧六环20ml，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于2.299mg的钠，按干燥品计算，含钠量应为4.60%～4.84%。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取8mmol/L磷酸二氢钾溶液，用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节pH值至5.0±0.1，临用新制）-甲醇（57：43）为流动相；柱温40℃；检测波长为242nm。取氢化可的松琥珀酸钠与氢化可的松，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氢化可的松琥珀酸钠0.2mg与氢化可的松6μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，调节流速使氢化可的松琥珀酸钠峰的保留时间约为16分钟，氢化可的松峰相对氢化可的松琥珀酸钠峰的相对保留时间约为1.2，理论板数按氢化可的松琥珀酸钠峰计算不低于3000，氢化可的松琥珀酸钠峰与氢化可的松峰的分离度应大于4.0。
测定法 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢化可的松琥珀酸钠对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 肾上腺皮质激素药。
【贮藏】 遮光，密封保存。
【制剂】 注射用氢化可的松琥珀酸钠