熊去氧胆酸

熊去氧胆酸XiongquyangdansuanUrsodeoxycholic Acid

C₂₄H₄₀O₄ 392.58
本品为3α，7β-二羟基-5β-胆甾烷-24-酸。按干燥品计算，含C₂₄H₄₀O₄不得少于98.5%。
【性状】本品为白色粉末；无臭。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷中不溶；在冰醋酸中易溶，在氢氧化钠试液中溶解。
熔点 本品的熔点（通则 0612）为200～204℃。
比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+59.0°至+62.0°。
【鉴别】（1）取本品10mg，加硫酸1ml与甲醛1滴使溶解，放置5分钟后，再加水5ml，生成蓝绿色悬浮物。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集534图）一致。
【检查】 异臭 取本品2.0g，加水100ml，煮沸2分钟，应无臭。
氯化物 取本品1.0g，加冰醋酸10ml，振摇使溶解，用水稀释至100ml，摇匀，放置10分钟，滤过，取续滤液25ml，依法检查（通则 0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
硫酸盐 取上述氯化物项下剩余的滤液40ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
有关物质 取本品，用丙酮-水（9：1）制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；取熊去氧胆酸对照品与鹅去氧胆酸对照品，用丙酮-水（9：1）制成每1ml中各含0.4mg的混合溶液，作为对照品溶液（1）；另取鹅去氧胆酸对照品，用丙酮-水（9：1）制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液（2）；取胆石酸对照品，用丙酮-水（9：1）制成每1ml中含0.01mg的溶液，作为对照品溶液（3）；取胆酸对照品，用丙酮-水（9：1）制成每1ml中含0.05mg的溶液，作为对照品溶液（4）；精密量取供试品溶液，用丙酮-水（9：1）定量稀释制成每1ml中含0.01、0.02、0.05mg的溶液，分别作为对照溶液（1）、（2）、（3）。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述八种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸（60：30：3）为展开剂，展开，晾干，于120℃干燥10分钟，喷以4.5% 磷钼酸的硫酸-冰醋酸（1：20）溶液，再在120℃加热3～5分钟，立即检视。对照品溶液（1）应显两个斑点；供试品溶液如显与对照品溶液（2）位置相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液（2）主斑点比较，不得更深（1.0 %）；如显与对照品溶液（3）位置相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液（3）的主斑点比较，不得更深（0.1%）；如显与对照品溶液（4）位置相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液（4）的主斑点比较，不得更深（0.5% ）；其他杂质斑点，其颜色与对照溶液（1）、（2）、（3）的主斑点比较，杂质总量不得过0.5%。
干燥失重 取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过1.0%（通则 0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。
钡盐 取异臭项下的溶液，加盐酸2ml，煮沸2分钟，放冷，滤过，并用水洗涤，洗液与滤液合并使成100ml，摇匀；取10ml，加稀硫酸1ml，不得发生浑浊。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品1.0g，加2%硝酸镁乙醇溶液10ml，点燃乙醇，缓缓加热至灰化，如仍有炭化物，可加少量硝酸湿润，继续加热（500～600℃）至灰化完全，放冷，加水21ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则 0822 第一法），应符合规定（0.0002%）。
【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）40ml与水20ml，溶解后，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加新沸过放冷的水100ml，继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于39.26mg的C₂₄H₄₀O₄ 。
【类别】胆石溶解药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】熊去氧胆酸片