枸橼酸铋雷尼替丁片

枸橼酸铋雷尼替丁片Juyuansuanbi Leinitiding PianRanitidine Bismuth Citrate Tablets
本品为枸橼酸铋与雷尼替丁的复合物。雷尼替丁与枸橼酸铋量为1：1.1，每片含枸橼酸铋以铋（Bi）计算，应为 52.0～64.0mg；含雷尼替丁（C₁₃H₂₂N₄O₃S）应为 72.0～88.0mg。
【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显类白色至微黄色。
【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（约相当于枸橼酸铋雷尼替丁0.5g），置试管中，用小火缓缓加热，产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。
（2）在含量测定雷尼替丁项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间—致。
（3）取本品的细粉适量，加水振摇，滤过，滤液显铋盐（2）与枸橼酸盐（2）的鉴别反应（通则0301）。
【检查】 有关物质 取本品的细粉适量（约相当于雷尼替丁100mg），置100ml量瓶中，加水适量，充分振摇使雷尼替丁溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照枸橼酸铋雷尼替丁有关物质项下方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，扣除相对保留时间0.15之前的色谱峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。
溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在314nm的波长处测定吸光度，按C₁₃H₂₂N₄O₃S的吸收系数（）为495计算出每片的溶出量。限度为雷尼替丁标示量的80%，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】 铋 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于枸橼酸铋雷尼替丁0.6g），加水50ml，充分振摇使枸橼酸铋雷尼替丁溶解，加硝酸溶液（1→3）3ml与二甲酚橙指示液2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于10.45mg的Bi。
雷尼替丁 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Kromasil C18，4.6mm×150mm， 5μm或效能相当的色谱柱）；流动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸6.8ml，置1900ml水中，加入50%氢氧化钠溶液8.6ml，加水至2000ml，用磷酸或50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.1±0.05）-乙腈（98：2），流动相B为磷酸盐缓冲液-乙腈 （78：22）；按下表进行梯度洗脱；检测波长为230nm。流速为每分钟1.5ml；柱温为35℃。取盐酸雷尼替丁约0.1g，置100ml量瓶中，加50%氢氧化钠溶液1ml，加水约60ml，振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，放置1小时后，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。调节流速或流动相比例，使主成分色谱峰的保留时间约为12分钟，盐酸雷尼替丁杂质Ⅰ峰相对雷尼替丁峰的保留时间约为0.85，雷尼替丁峰与盐酸雷尼替丁杂质Ⅰ峰的分离度应大于4.0。
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时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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0
100
0

15
0
100
23
0
100
24
100
0

30
100
0

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测定法 取含量测定铋项下的细粉适量（约相当于雷尼替丁20mg），精密称定，置200ml量瓶中，加水适量，充分振摇使雷尼替丁溶解并用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸雷尼替丁对照品约22mg，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.11mg的对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，并将结果乘以0.8961，即得。
【类别】 同枸橼酸铋雷尼替丁。
【规格】 0.2g（雷尼替丁与枸橼酸铋量为1：1.1）
【贮藏】 遮光，密封，在干燥处保存。