腺嘌呤XianpiaolingAdenine
C
5H
5N
5
[73-24-5]
本品为7H-嘌呤-6-胺。按干燥品计算,含C
5H
5N
5不得少于98.5%。
【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶或结晶性粉末, 无臭无味。
本品在热水中略溶,在乙醇中微溶,在水中极微溶解。
【鉴别】(1)取本品,用稀醋酸溶解并稀释制成每1ml含 1mg的溶液,作为供试品溶液。取腺嘌呤对照品,同法制成对照品溶液。取腺嘌呤和阿糖腺苷对照品各10mg,置10ml量瓶中,用稀醋酸溶解(必要时加热)并稀释至刻度,作为系统适用性溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述溶液各5ul,点于同一硅胶GF
254薄层板上,以浓氨水-乙酸乙酯-丙醇(20:40:40)为展开剂,展开,晾干,置紫外灯(254nm)下检视,系统适用性溶液应有两个清晰且分离的斑点,供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液主斑点的位置与颜色相同。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致(通则 0402)。
【检查】酸碱度 取本品2.5g,加水50ml,煮沸3分钟,放冷,加水补足至50ml,过滤,取滤液10ml(剩余滤液备用),加溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml和0.01mol/L氢氧化钠溶液0.2ml,溶液呈蓝色,加0.01mol/L的盐酸溶液0.4ml,溶液呈黄色。
溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g,加稀盐酸50ml溶解,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色。
氯化物 取本品0.5g,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃灼烧使完全灰化,放冷,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
硫酸盐 取酸碱度项下滤液10ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。
有机杂质 对照品溶液的制备 取腺嘌呤对照品适量, 精密称定,加热水适量使溶解,放冷,加水定量稀释制成每1ml约含0.19mg的溶液,分别精密量取3ml置于三个100ml的量瓶中,分别用0.1mol/L的盐酸溶液、0.1mol/L的氢氧化钠溶液、pH7.0的磷酸盐缓冲液[取磷酸二氢钾4.54g,用水溶解并稀释至500ml,作为A溶液;取无水磷酸氢二钠4.73g,用水溶解并稀释至500ml,作为B溶液。取上述A溶液38.9ml和B溶液61.1ml,摇匀,即得(必要时,逐滴加入B溶液使溶液pH值至7.0)]稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 照对照品溶液的制备方法制成三种供试品溶液。
测定法 分别取相应的对照品溶液和供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,以水为空白,在220~320nm波长范围扫描,记录最大吸光度值,供试品溶液的吸光度A,应符合下述公式要求:
式中 A
i为供试品溶液的吸光度;
A
s为对照品溶液的吸光度;
M
i为供试品的称样量,mg;
M
s为对照品的称样量,mg;
V
i为供试品溶液的稀释体积,ml;
V
s为对照品溶液的稀释体积,ml;
C为供试品干燥失重结果;
C
s为对照品标示含量,%。
含氮量 取本品约50mg,精密称定,依法检查(通则0704第一法),按干燥品计算,含氮量应为50.2%~53.4%。
干燥失重 取本品1g,在105℃干燥至恒重,减失重量 不得过0.5%(通则0831)。
炽灼残渣 取本品1g,依法检查(通则0841),遗留残 渣不得过0.1%。
铵盐 取本品2g,依法检查(通则0808),与标准氯化铵 溶液2.0ml同法制成的对照溶液相比,不得更浓(0.001%)。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则 0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】取本品0.1g,精密称定,加醋酸酐20ml和无水醋酸30ml溶解。照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点。每1ml高氯酸滴定液 (0.1mol/L)相当于13.51mg 的C
5H
5N
5。
【类别】药用辅料,冻干保护剂等。
【贮藏】密闭保存。
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