硫唑嘌呤片

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本品含硫唑嘌呤（C₉H₇N₇O₂S）应为标示量的93.0%～107.0%。
【性状】 本品为淡黄色片。
【鉴别】 （1）取本品细粉适量（约相当于硫唑嘌呤0.2g），加50%乙醇溶液40ml，置水浴中加热振摇使硫唑嘌呤溶解，滤过；滤液蒸干，残渣照硫唑嘌呤项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同的结果。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 有关物质 取本品细粉适量，精密称定，加二甲基亚砜3ml使溶解，用流动相定量稀释制成每1ml中约含硫唑嘌呤250μg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；照硫唑嘌呤有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液（1）色谱图中6-巯基嘌呤峰或与对照品溶液（2）色谱图中杂质Ⅰ峰保留时间一致的峰，分别按外标法以峰面积计算，均不得大于硫唑嘌呤标示量的0.5%，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍 （0.5%）。
溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50 转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用水稀释制成每1ml中约含硫唑嘌呤10μg的溶液；照紫外-可见分光光度法（通则0401），在280nm的波长处测定吸光度；另取硫唑嘌呤对照品，精密称定，加2mol/L盐酸溶液10ml溶解后，用水定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，同法测定。计算出每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%醋酸钠溶液（18：82）为流动相；检测波长为300nm。理论板数按硫唑嘌呤峰计算不低于3000。
测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫唑嘌呤25mg），置100ml量瓶中，加二甲基亚砜3ml使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硫唑嘌呤对照品，精密称定，加二甲基亚砜3ml使溶解，用流动相定量稀释制成每1ml中约含125μg的溶液，同法测定。 按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 同硫唑嘌呤。
【规格】 （1）50mg （2）100mg
【贮藏】 遮光，密封保存。