平贝母PingbeimuFRITILLARIAE USSURIENSIS BULBUS本品为百合科植物平贝母Fritillaria ussuriensis Maxim.的干燥鳞茎。春季采挖,除去外皮、须根及泥沙,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈扁球形,高0.5~1cm,直径0.6~2cm。表面黄白色至浅棕色,外层鳞叶2瓣,肥厚,大小相近或一片稍大抱合,顶端略平或微凹入,常稍开裂;中央鳞片小。质坚实而脆,断面粉性。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。淀粉粒单粒多为圆三角形、卵形、圆贝壳形、三角状卵形、长茧形,直径6~58(74)μm,长约至67μm,脐点裂缝状、点状或人字状,多位于较小端,层纹细密;半复粒稀少,脐点2个;多脐点单粒可见,脐点2~4个。气孔类圆形或扁圆形,直径40~48(50)μm,副卫细胞4~6个。
(2)取本品粉末10g,加浓氨试液10ml、三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取平贝母对照药材10g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~5μl、
对照药材溶液3μl和对照品溶液2μl[1],分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水(10:1:0.5:0.05)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用50%乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取贝母素乙对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml,分别置25ml量瓶中,各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(取0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液100ml,用0.2mol/L氢氧化钠溶液约50ml调节pH值为5.0,即得)5ml,再精密加0.03%溴百里香酚蓝试液(取溴百里香酚蓝0.03g,用1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml使溶解,加水稀释至100ml,即得)2ml,加三氯甲烷至刻度,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置45分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401)在412nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加三氯甲烷使溶解,转移至25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀。精密量取2ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液5ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中贝母素乙的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总生物碱以贝母素乙(C
27H
43NO
3)计,不得少于0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质,用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、甘,微寒。归肺、心经。
【功能与主治】清热润肺,化痰止咳。用于肺热燥咳,干咳少痰,阴虚劳嗽,咳痰带血。
【用法与用量】3~9g;研粉冲服,一次1~2g。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
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