小儿豉翘清热颗粒

小儿豉翘清热颗粒Xiao'er Chiqiao Qingre Ke
【处方】连翘444g
薄荷222g
炒栀子189g
青蒿333g
槟榔16 7g
黄芩333g淡豆豉333g 荆芥222g 大黄189g 赤芍222g 厚朴333g 半夏333g 柴胡222g
甘草189g
【制法】以上十四味，连翘、薄荷、荆芥、柴胡提取挥发油，挥发油用倍他环糊精包结，蒸馏后的水溶液备用。其余淡豆豉等十味与上述药渣加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度为1. 05~1.10（ 55℃）的清膏，加乙醇使含醇量达65%，搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1. 30～1. 35（55℃）的稠膏（含蔗糖）或浓缩至1.10 ~1.20（55℃）的清膏（无蔗糖）。取稠膏加入蔗糖、糊精、甜菊素适量，真空干燥，粉碎后与挥发油包结物混匀，制成颗粒，60℃以下真空干燥得颗粒1000g（含蔗糖）；或取清膏加入甜菊素和枸橼酸适量混匀，加糊精适量和挥发油包结物，制粒，加入香精适量混匀，制成1000g（无蔗糖），即得。
【性状】本品为淡黄色至棕褐色的颗粒；味甘、微苦。
【鉴别】（1）取本品5g，研细，加甲醇20ml，振摇，浸渍1小时，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，在置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

（2）取本品5g，研细，加75%乙醇10ml，温浸2小时，滤过，取滤液1ml，通过已处理好的D101型大孔吸附树脂（柱内径为1cm，柱高为5cm），以水5ml洗脱，弃去水液，以40%甲醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10：4：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品5g，研细，加甲醇10ml，温浸2小时，滤过，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（49：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品10g，研细，照挥发油测定法（通则2204）操作，加石油醚（60~90℃）1ml于挥发油测定器中，提取挥发油，分取石油醚液作为供试品溶液。另取荆芥对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品3g，研细，加65%乙醇30ml，加热回流1.5小时，滤过，取续滤液作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（10：2：0.3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
【含量测定】栀子照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-5 mmol/L枸橼酸溶液（含2.5%异丙醇）（10：90）为流动相；柱温35℃；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加流动相溶解制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0. 45g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声（功率300W，频率50kHz）处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含栀子以栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，规格（1）、（3）不得少于6. 4mg；规格（2）、（4）不得少于12. 8mg。
连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22：78）为流动相；柱温35℃；检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，蒸干，加70%乙醇5ml溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，柱内径为1.5cm）上，用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含连翘以连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，规格（1）、（3）不得少于0. 68mg；规格（2）、（4）不得少于1.36mg。
【功能与主治】疏风解表，清热导滞。用于小儿风热感冒夹滞证，症见发热咳嗽，鼻塞流涕，咽红肿痛，纳呆口渴，脘腹胀满，便秘或大便酸臭，溲黄。
【用法与用量】开水冲服。六个月至一岁，一次1～2g；一至三岁，一次2～3g；四至六岁，一次3～4g；七至九岁，一次4～5g；十岁以上，一次6g；一日3次。
【规格】（1）每袋装2g （2）每袋装4g （3）每袋装2g（无蔗糖） （4）每袋装4g（无蔗糖）
【贮藏】密封。