茴香橘核丸Huixiang Juhe Wan 【处方】盐小茴香40g 八角茴香40g 盐橘核40g 荔枝核80g 盐补骨脂20g 肉桂16g 川楝子80g 醋延胡索40g 醋莪术20g 木香20g 醋香附40g 醋青皮40g 昆布40g 槟榔40g 乳香(制)20g 桃仁16g 穿山甲(制)20g
【制法】以上十七味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。
【性状】本品为黄褐色至棕褐色的水丸;气香,味微酸、辛、苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙方晶成片 存在于薄壁组织中(醋青皮)。种皮石细胞表面观类多角形,壁极厚,波状弯曲,胞腔分枝,内含棕黑色物(八角茴香)。种皮厚壁细胞呈纤维状,木化,壁厚薄不匀,具十字形或斜纹孔 (盐橘核)。纤维成束,红棕色或黄棕色,壁甚厚(醋香附)。厚壁组织碎片绿黄色,细胞类多角形或略延长,壁稍弯曲,有的连珠状增厚,纹孔细密(醋延胡索)。种皮细胞黄棕色,表面观类多角形,壁较厚(荔枝核)。内胚乳细胞碎片无色,壁较厚,有较多大的类圆形纹孔(槟榔)。藻体碎片橄榄褐色(昆布)。 鱗甲碎片无色,有大小不等的圆孔(穿山甲)。
(2)取本品18g,研细,加乙醇25ml,摇匀,放置过夜,滤过,取滤液3ml,置具塞试管中,加5%硫酸溶液1ml,混匀,试管中悬挂一条三硝基苯酚试纸,密塞,在热水浴中放置10分钟,试纸显砖红色。
(3)取本品18g,研细,加乙醚25ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,加乙醚10ml,摇匀,放置过夜,滤过,取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮 (10:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在120℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品10g,研细,加乙醚40ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取茴香醛对照品,加无水乙醇制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚 (60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.02mol/L磷酸氢二钾溶液(40:60)为流动相;检测波长为247nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于10 000。
对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含5μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率260W,频率40kHz)50分钟,放冷,再称定重量, 用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含盐补骨脂以补骨脂素(C
11H
60
3)和异补骨脂素(C
11H
60
3)的总量计,不得少于0.29mg。
【功能与主治】散寒行气,消肿止痛。用于寒凝气滞所致的寒疝,症见睾丸坠胀疼痛。
【用法与用量】口服。一次6~9g,—日2次。
【规格】每100丸重6g
【贮藏】密闭,防潮。
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