0713 脂肪与脂肪油测定法

0713 脂肪与脂肪油测定法
液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分别称取下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。
相对密度的测定 照相对密度测定法（通则0601）测定。
折光率的测定 照折光率测定法（通则0622）测定。
熔点的测定 照熔点测定法（通则0612第二法）测定。
脂肪酸凝点的测定 （1）脂肪酸的提取 取20%（g/g）氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，加供试品50g，于150℃在不断搅拌下皂化15分钟，放冷至约100℃，加入新沸的水500ml，搅匀，缓缓加入硫酸溶液（l→4）50ml，加热至脂肪酸明显分离为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新煮沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。
（2）凝点的测定 取按上法制成的干燥脂肪酸，照凝点测定法（通则0613）测定。
酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。

除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1：1）混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调至微显粉红色]50ml，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至粉红色持续30秒不褪。以消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积（ml）为A，供试品的重量（g）为W，照下式计算酸值：

滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。
皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg）。
取供试品适量[其重量（g）约相当于250/供试品的最大皂化值]，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液（0.5mol/L）的体积（ml）为A，空白试验消耗的体积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式计算皂化值：

羟值的测定 羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧化钾的重量（mg）。


除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品， 置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加入酰化剂（取对甲苯磺酸14.4g，置500ml锥形瓶中，加乙酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用）5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3：5）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定（1mol/L）的体积（ml）为A， 空白试验消耗的体积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，供试品的酸值为D，照下式计算羟值：

碘值的测定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g，当充分卤化时所需的碘量（g）。
取供试品适量[其重量（g）约相当于25/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的体积（ml）为A，空白试验消耗的体积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式计算碘值：

过氧化值的测定 过氧化值系指每1000g供试品中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。
除另有规定外，取供试品5g，精密称定，置250ml碘瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸（2：3）混合液30ml，振摇溶解后，加入碘化钾试液0.5ml，准确振摇萃取1分钟，然后加水30ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，滴定时，注意缓慢加入滴定液，并充分振摇直至黄色几乎消失，加淀粉指示液5ml，继续滴定并充分振摇至蓝色消失，同时做空白试验。空白试验中硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的消耗量不得过0.1ml。供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的体积（ml）为A，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的体积（ml）为B，供试品的重量（g）为照下式计算过氧化值：

加热试验 取供试品约50ml，置烧杯中，在砂浴上加热至280℃，升温速率为每分钟上升10℃，观察油的颜色和其他性状的变化。
杂质 取供试品约20g，精密称定，置锥形瓶中，加石油醚（沸程60～90℃）20ml使溶解，用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过（如溶液不易滤过，可添加石油醚适量），用石油醚洗净残渣和滤器，在105℃干燥至恒重；精密称定，增加的重量即为供试品中杂质的重量。
水分与挥发物 取供试品约5g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在105℃干燥40分钟取出，置干燥器内放冷，精密称定重量；再在105℃干燥20分钟，放冷，精密称定重量，至连续两次干燥后称重的差异不超过0.001g，如遇重量增加的情况，则以增重前的一次重量为恒重。减失的重量，即为供试品中含有水分与挥发物的重量。
【附注】
溴化碘溶液 取研细的碘13.0g，置干燥的具塞玻瓶中，加冰醋酸1000ml，微温使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溴2.5ml（或在通风橱中称取7.8g），加入上述碘溶液中，摇匀，即得。为了确定加溴量是否合适，可在加溴前精密取出20ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，记下消耗的体积（ml）；加溴后，摇匀，再精密取出20ml，加新制的碘化钾试液10ml，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的体积（ml）应略小于加溴前的2倍。
本液应置具塞玻瓶内，密塞，在暗处保存。