Liuwei Dihuang San
【处方】 熟地黄70g 山茱萸(制) 35g 山药35g 牡丹皮30g
茯苓30g 泽泻30g
【制法】 以上6味,粉碎,过筛,混匀,即得。
【性状】 本品为灰棕色的粉末;味甜、酸。
【鉴别】 (1) 取本品,置显微镜下观察:淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直径24-40μm,脐点短缝状或人字状。不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4-6μm。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中,有时数个排列成行。果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形,垂周壁略连珠状增厚。薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群。
(2) 取本品10g,用水蒸气蒸馏,收集馏出液约20ml,取2ml,加重氮苯磺酸试液0.5ml,再加碳酸钠试液1-2滴,溶液渐显橙红色。(3) 取本品10g,加乙醚50 ml,回流提取1小时,提取液回收乙醚至干,残渣用石油醚(30-60℃)浸泡2次,每次15ml(约浸泡2分钟),倾去石油醚,残渣加无水乙醇-乙醚(2∶3)混合溶液微热使溶解,定量转移到5ml量瓶内,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录【功能】0502页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯- 冰醋酸(12∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品4g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502 )试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合散剂项下有关的各项规定(附录0101)。
【含量测定】山茱萸照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:87)为流动相;检测波长为236nm;柱温40℃。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml, 密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz) 15分钟使溶散,加热回流1小时,放冷, 再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置中性氧化铝柱 (100 - 200目,4g,内径lcm)上,用40%甲醇50ml洗脱,收集流出液及洗脱液,蒸干,残猹加50%甲醇适量:使溶解,并转移至10ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品含山茱萸以马钱苷(Cl7H26O10)计,每1g不得少于0.8mg
【检查】 应符合散剂项下有关的各项规定(附录【功能】0101页)。
【功能】 滋补肝肾。
【主治】 肝肾阴虚,腰胯无力,盗汗,滑精,阴虚发热。
【用法与用量】 马、牛100-300g;羊、猪15-50g。
【贮藏】 密闭,防潮。