硫酸庆大霉素

硫酸庆大霉素

Liusuan Qingdameisu

Gentamycin Sulfate

本品按无水物计算，每1mg的效价不得少于590庆大霉素单位。

【性状】本品为白色或类白色的粉末；无臭；有引湿性。

本品在水中易溶，在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（附录36页），比旋度为+107°至+121°。

【鉴别】（1）取本品约5mg，加水1ml溶解后，加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml，在水浴中加热5分钟，即显紫蓝色。

（2）取本品与庆大霉素标准品，各加水制成每1ml中含20 g的溶液，照薄层色谱法（附录23页）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板（临用前于105℃活化2小时）上；另取氯仿-甲醇-浓氨溶液（1：1：1）混合振摇，放置1小时，分取下层混合液为展开剂。展开后，取出，于20～25℃晾干，置碘蒸气中显色，供试品溶液与标准品溶液所显斑点的颜色和位置应一致。

（3）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录15页）。

【检查】酸度取本品，加水制成每1ml中含40mg的溶液，依法测定（附录40页），pH值应为4.0～6.0。

溶液的澄清度与颜色取本品5份，各0.4g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与l号浊度标准液（附录6l页）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（附录60页）比较，均不得更深。

硫酸盐取本品约0.125g，精密称定，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11，精密加氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml及酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg的硫酸盐（SO₄），本品含硫酸盐按无水物计算应为32.0%～35.0%。

水分取本品，照水分测定法（附录58页，第一法A）测定，含水分不得过15.0%。

炽灼残渣不得过0.5%（附录59页）。

异常毒性取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含1000单位的溶液，依法检查（附录72页），按静脉注射法给药，应符合规定。

细菌内毒素取本品，依法检查（附录73页），每1000庆大霉素单位中含内毒素的量应小于0.5EU。

降压物质取本品，依法检查（附录75页），剂量按猫每1kg体重注射2000单位计算，应符合规定。

庆大霉素C组分照高效液相色谱法（附录24页）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水-冰醋酸-甲醇（25：5：70）配制的0.02mol/L庚皖磺酸钠溶液为流动相（必要时调节甲醇的含量）；检测波长为330nm。理论板数按C₂组分峰计算，应不低于2000。C_2x峰和C₂峰的分离度应符合要求。

测定法取本品适量，精密称定，加水制成每1ml中含0.65mg的溶液，精密量取4.0ml，置10ml量瓶中，加异丙醇2ml与邻苯二醛试液1.6ml，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，置60℃水浴中加热15分钟，冷却，滤过，取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取庆大霉素标准品，同法测定。C组分的保留时间依次为C₁、C_1x、C_2α及C₂，量取C₁、C_1x、C_2α及C₂的峰高，按照下式计算：

C’_x（%）= H’_X/R_X×100%

H₁/R₁+H’_1α/R_1α+H_2α’/R_2α+H’₂/R₂

式中C’_x——为供试品C_X组分的含量；

H’_X——为测定的供试品C_X组分的峰高值；

R_X——（响应因子）为H_X/F_X；

F_X——为标准品C_X组分的含量标准值；

H_x——为测定的标准品C_x组分的峰高值。

C₁应为25%～50%，C_1x应为15%～40%，C_2α+C₂应为20%～50%。

【效价测定】精密称取本品适量，加灭菌水制成每1ml中含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法（附录68页）测定。1000庆大霉素单位相当于1mg的庆大霉素。

【作用与用途】抗生素类药。用于革兰氏阴性和阳性细菌感染。

【贮藏】密封，在干燥处保存。

【制剂】硫酸庆大霉素注射液

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