本品为大黄经加工制成的粉末。
【制法】取大黄,粉碎,过筛,即得。
【性状】本品为黄棕色的粉末;气清香,味苦、微涩。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径20-160um,有的至190um。具缘纹孔、 网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3?45um,脐点星状;复粒 由2?8分粒组成。
(2)取本品少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。
(3)取本品0. 1g,加甲醇20mL,浸泽1小时,滤过,取滤液5mL,蒸干,加水10mL使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20mL,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页) 试验,吸取上述三种溶液各4uL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15 : 5 : 1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
【检查】土大黄苷 取本品0.2g,加甲醇2mL,温浸10分钟,放冷,取上清液10uL,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,不得显持久的亮紫色荧光。
干燥失重 取本品,在105°C干燥6小时,减失重量不得过15.0% (附录57页)。
总灰分 不得过10.0% (附录59页)。
酸不溶性灰分 不得过0.8% (附录59页)。
其他除水分外,应符合散剂项下有关的各项规定(附录5页)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录34页)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15) 为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品、大黄酚对照品各5mg,分别置50mL量瓶中,用甲醇 溶解并稀释至刻度,摇匀;分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄酚溶液2mL,分别置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(大黄素每1ml中含4ug、大黄酚每1ml中含8ug)。
供试品溶液的制备 取本品约0.1g [同时另取本品测定水分(附录57页第二法)],精密称定,置 50mL锥形瓶中,精密加甲醇25mL,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置50mL圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液 10mL,超声处理5分钟,再加三氯甲烷10mL,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量三氯甲焼洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液用三氯甲烷提取2次,每次约8mL,合并三氯甲烷液,以无水硫酸钠脱水,三氯甲烷液移至100mL锥形瓶中,挥去三氯甲烷,残渣精密加甲醇10mL,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇勻,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5 uL,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大黄素(C15H1005)和大黄酚(C15H1004)的总量不得少于0.50%。
【功能】健胃消食,泻热通肠,凉血解毒,破积行瘀。
【主治】细菌性烂鳃、赤皮、腐皮和烂尾病。
【用法与用量】全池泼洒,每lm3水体,鱼,2.5-4g,连用3日。
【贮藏】密闭,防潮。
【有效期】2年。
大黄末(水产用)说明书兽用
【兽药名称】
通用名:大黄末(水产用)
商品名:
汉语拼音:DahuangMo (Shuichanyong)
【主要成分】大黄。
【性状】本品为黄棕色的粉末;气清香,味苦、微涩。
【功能与主治】健胃消食,泻热通肠,凉血解毒,破积行瘀。主治细菌性烂鳃、赤皮、腐皮和烂 尾病。
【用法与用量】全池泼洒,每lm3水体,鱼,2.5-4g,连用3日。
【不良反应】尚未见不良反应。
【规格】
【包装】
【贮藏】密闭,防潮。
【有效期】2年。
【批准文号】
【生产企业】