丁香酚

丁香酚DingxiangfenEugenol

C₁₀H₁₂O 164.20
本品为4-烯丙基-2-甲氧基苯酚。从丁香油、丁香茎叶油或其他含丁香酚的芳香油蒸馏分离而得。含C₁₀H₁₂O应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为无色或淡黄色的澄清液体；有丁香的香气，味辛辣；露置空气中或贮存日久，渐变质。
本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚中溶解，在水中极微溶解。
相对密度 本品的相对密度（通则0601韦氏比重秤法）在25℃时应为1.060～1.068。
馏程 取本品，照馏程测定法（通则0611）测定，在252～255℃馏出的量不得少于90.0%（ml/ml）。
折光率 本品的折光率（通则0622）应为1.538～1.542。
【鉴别】（1）取本品约0.05ml，加乙醇2ml使溶解，加三氯化铁试液0.1ml，振摇，溶液显暗绿色，放置，渐显黄绿色。
（2）取本品适量，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以乙酸乙酯-甲苯（10：90）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液主斑点的颜色和位置相同；喷以茴香醛试液，在105℃加热10分钟，供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
（3）在含量测定项下记录色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（4）本品的红外光吸收图谱（膜法）应与对照的图谱（光谱集19图）一致。
以上（2）、（3）两项可选做一项。
【检查】碳氢化合物 取本品1ml，置50ml具塞量筒中，加8.5%氢氧化钠溶液5ml，加水30ml，摇匀，应为黄色的澄清溶液。
水溶性酚类 取本品1ml，加热水20ml，振摇，放冷，用水湿润的滤纸滤过，滤液中加三氯化铁试液1滴，除显易消失的灰绿色外，不得显蓝色或紫色。
二聚物和低聚物 取本品0.150g，加无水乙醇稀释至100ml，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在330nm的波长处测定吸光度，不得过0.25。
有关物质 取本品约2g，置10ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取1ml，置100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取丁香酚和香草醛各适量，用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含丁香酚40mg、香草醛10mg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（通则0521）测定。用（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液（或相似的固定液）的毛细管柱；初始温度为80℃，保持2分钟，以每分钟8℃的速率升温至280℃，保持20分钟；进样口温度250℃；检测器温度280℃；分流比为40：1。取系统适用性试验溶液1μl，注入气相色谱仪，香草醛相对丁香酚的保留时间约为1.1，丁香酚与香草醛的分离度应符合规定。取对照溶液1μl，注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，在供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇）毛细管色谱柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；初始温度为80℃，保持1分钟，以每分钟5℃的速率升温至200℃，保持15分钟；进样口温度230℃；检测器温度250℃；分流比为10：1。丁香酚峰与水杨酸甲酯峰之间的分离度应大于2.5。
内标溶液的制备 取水杨酸甲酯适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml含1mg的溶液，即得。
测定法 取本品50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加入内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.5μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，另取丁香酚对照品50mg，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。
【类别】药用辅料，调味剂等。
【贮藏】遮光，密封，置阴凉处。