黄芩提取物Huangqin TiquwuSCUTELLARIA EXTRACT本品为唇形科植物黄岑 Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根经加工制成的提取物。
【制法】取黄芩,加水煎煮,合并煎液,浓缩至适量,用盐酸调节pH值至1.0~2.0,80℃保温,静置,滤过,沉淀物加适量水搅匀,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用盐酸调节pH值至1.0~2.0,60℃保温,静置,滤过,沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0,挥尽乙醇,减压干燥,即得。
【性状】本品为淡黄色至棕黄色的粉末;味淡、微苦。
【鉴别】取本品1mg,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。
炽灼残渣 不得过0.8%(通则0841),
重金属 取炽灼残液项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),不得过20mg/kg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约10mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量使溶解,再加甲醇至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得,
本品按干燥品计,含黄芩苷(C
21H
18O
11)不得少于85.0%。
【贮藏】密封,置阴凉干燥处。
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