精制冠心片

精制冠心片Jingzhi Guanxin Pian
【处方】 丹参 375g 赤芍 187.5g
川芎 187.5g 红花 187.5g
降香 125g
【制法】 以上五味，降香提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；其余赤芍等四味用85%乙醇加热回流二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，与上述水溶液合并，减压浓缩至相对密度为1.35～1.40（50℃）的稠膏，加辅料适量，制成颗粒，干燥，加入降香挥发油，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气微香，味微苦、辛。
【鉴别】 （1）取本品5片，糖衣片除去糖衣，研细，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（8：3）为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
（2）取川芎对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-甲苯-乙酸乙酯（9：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（3）取本品15片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇30ml，摇散，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml，加热搅拌使溶解，放冷，以脱脂棉滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加水15ml洗涤，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣加水10ml，加热约3分钟，充分搅拌使溶解，放冷，以少量脱脂棉滤过，滤液加于聚酰胺柱（2g，80～100目，柱内径为1.5～2cm，干法装柱）上，依次以水25ml、20%甲醇15ml洗脱，合并上述两种洗脱液，备用。继以75%甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红花对照药材0.2g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，以脱脂棉滤过，滤液自“加于聚酰胺柱……”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（6：3：0.3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含2%三氯化铝的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（4）取〔鉴别〕（3）项下的备用洗脱液，用水饱和的正丁醇20ml振摇提取，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则 0101）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；芍药苷、丹酚酸B检测波长为230nm，丹参酮ⅡA检测波长为270nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000。
-----------------------------------
------------
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
-----------------------------------
------------
0～20
14
86
20～30
14→19 86→81
30～43 19→20
81→80
43～70 20→24
80→76
70～77
24
76
77～78
24→75 76→25
78～92
75
25
92～100
75→90 25→10
-----------------------------------
------------
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮Ⅱ_A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含苟药苷80μg、丹酚酸B 0.16mg、丹参酮Ⅱ_A10μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入75%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于2.0mg，以丹参酮Ⅱ_A（C₁₉H₁₈O₃）计，不得少于0.20mg；含赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.80mg。
【功能与主治】 活血化瘀。用于瘀血内停所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。
【用法与用量】 口服。一次6～8片，一日3次。
【规格】 薄膜衣片 （1）每片重0.32g （2）每片重0.35g （3）每片重0.38g
【贮藏】 密封。