精制冠心口服液

精制冠心口服液Jingzhi Guanxin Koufuye
【处方】 丹参 456g 赤芍 228g
川芎 228g 红花 228g
降香 152g
【制法】 以上五味，除红花外，其余丹参等四味加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，滤过，滤液合并；红花加水适量，80℃温浸二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，与上述滤液合并，浓缩至适量。另取蔗糖100g及苯甲酸钠2g，加水适量，煮沸使溶解，滤过，滤液与上述浓缩液混匀，加水至1000ml，搅匀，滤过，灌封，即得。
【性状】 本品为棕褐色的液体；味微甜、微苦。
【鉴别】 （1）取本品10ml，加稀盐酸调节pH值至2，加乙酸乙酯20ml振摇提取，提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加水适量，煎煮30分钟，滤过，滤液加水至20ml，自“加稀盐酸调节pH值至2”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（25：10：4）为展开剂，展开，取出，晾干，氨蒸气熏后，放置10分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（2）取本品20ml，加乙醚25ml振摇提取，分取乙醚液，水液备用，乙醚液以无水硫酸钠脱水，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-甲苯-乙酸乙酯（9：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的突光主斑点。
（3）取〔鉴别〕（2）项下的备用水液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加水30ml洗涤，取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加水10ml，加热约3分钟，搅拌使溶解，放冷，以少量脱脂棉滤过，滤液加于聚酰胺柱（2g，80～100目，柱内径为1.5～2cm，干法装柱）上，依次以水25ml、20%甲醇15ml洗脱，合并上述两种洗脱液，备用。继以75%甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红花对照药材0.2g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml搅拌使溶解，以脱脂棉滤过，滤液自“加于聚酰胺柱……”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（6：3：0.3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含2%三氯化铝的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（4）取〔鉴别〕（3）项下的备用洗脱液，用水饱和的正丁醇20ml振摇提取，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 相对密度应不低于1.10（通则 0601）。
pH值 应为4.0～6.0（通则 0631）。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则 0181）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000。
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时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
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0～20
14
86
20～30
14→19
86→81
30～43
19→20
81→80
43～70
20→24
80→76
70～77
24
76

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对照品溶液的制备 取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加75%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于1.8mg；含赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于2.5mg。
【功能与主治】 活血化瘀。用于瘀血内停所致的胸痹， 症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。
【用法与用量】 口服。一次10ml，一日2～3次。
【规格】 每支装10ml
【贮藏】 密封，置阴凉处。