头孢氨苄

头孢氨苄Toubao'anbianCefalexin

本品为（6R，7R）-3-甲基-7-[（R）-2-氨基-2-苯基乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按无水物计算，含头孢氨苄（按C₁₆H₁₇N₃O₄S计）不得少于95.0%。
【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末；微臭。
本品在水中微溶，在乙醇或乙醚中不溶。
比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+149°至+158°。
吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）， 在262nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为220～245。
【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1090图）一致。
【检查】 酸度 取本品50mg，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～5.5。
有关物质 精密称取本品适量，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α-苯甘氨酸对照品各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加pH7.0磷酸盐缓冲液约20ml，超声使溶解，再用流动相A稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠试液调节pH值至5.0），流动相B为甲醇，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为220nm，取杂质对照品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰间的分离度应符合要求；取供试品溶液适量，在80℃水浴中加热60分钟，冷却，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液、对照溶液及杂质对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%），供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
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时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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0 98 2
1 98 2
20 70 30
23 98 2
30 98 2
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2-萘酚 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55：45）为流动相，流速为每分钟1ml，检测波长为225nm。量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，调节流动相中甲醇比例使2-萘酚峰的保留时间约为7分钟，2-萘酚峰与相邻峰间的分离度应不小于1.5。
测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，充分振摇，取混悬液适量，以每分钟15000转速率离心5分钟，取上清液作为供试品溶液；另取2-萘酚对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液，作为对照品溶液，精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含2-萘酚的量不得过0.05%。
水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为4.0%～8.0%。
炽灼残渣 不得过0.2%（通则0841）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（742：240：15：3）为流动相；检测波长为254nm；取供试品溶液适量，在80℃水浴中加热60分钟，冷却，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。
测定法 取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢氨苄对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。
【贮藏】 遮光，密封，在凉暗处保存。
【制剂】 （1）头孢氨苄干混悬剂 （2）头孢氨苄片 （3）头孢氨苄胶囊 （4）头孢氨苄颗粒