硫酸长春碱Liusuan ChangchunjianVinblastine Sulfate
本品按干燥品计算,含C
46H
58N
4O
9·H
2SO
4应为95.0%~105.0%。
【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭;有引湿性;遇光或热易变黄。
本品在水中易溶,在甲醇或三氯甲烷中溶解,在乙醇中极微溶解。
【鉴别】 (1)取本品0.1mg,加1%硫酸铈铵的磷酸溶液1~2滴,即显紫红色至暗紫红色。
(2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在215nm与264nm的波长处有最大吸收。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集481图)一致。
(4)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。
【检查】 酸度 取本品15mg,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品50mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
有关物质 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液(1);精密量取1ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(2)。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶(粒度5μm)为填充剂,以二乙胺溶液(取二乙胺14ml, 加水986ml,混匀,用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈-甲醇(32:14:54)为流动相,检测波长262nm,柱温30℃。取硫酸长春碱与硫酸长春新碱,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.4mg的溶液,取200μl注入液相色谱仪,记录色谱图,硫酸长春碱峰与硫酸长春新碱峰的分离度应大于4.0。精密量取供试品溶液(1)与供试品溶液(2)各200μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,测量峰面积,按下列公式计算。
(1)单个杂质不得大于1.0%。
(2)杂质总量不得大于3.0%。
式中r
i为除溶剂峰外供试品溶液(1)中单个杂质峰面积;
r
t为除溶剂峰外供试品溶液(1)中杂质峰面积的和;
r
v为供试品溶液(2)中硫酸长春碱峰的峰面积。
干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过12.0%(通则0831)。
【含量测定】 取本品约5mg,精密称定,置50ml量瓶中,精密加水5ml溶解后,随振摇随加无水乙醇至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一50ml量瓶中,再加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在264nm的波长处测定吸光度,按C
46H
58N
4O
9·H
2SO
4的吸收系数(
)为179计算,即得。
【类别】 抗肿瘤药。
【贮藏】 遮光,密封,在冷处保存。
【制剂】 注射用硫酸长春碱
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