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三油酸山梨坦(司盘85 )Sanyousuan Shanlitan (Sipan85)Sorbitan Trioleate (Span85)

本品为山梨坦与三分子油酸形成酯的混合物,系山梨醇脱水,在碱性催化下,与三分子油酸酯化而制得;或者由山梨醇与三分子油酸在180 ~ 280℃下直接酯化而制得。

【性状】本品为淡黄色至黄色油状液体,略有特殊气味。

本品在乙醇中微溶,在水中不溶。

酸值 本品的酸值(附录0713 )不大于17。

皂化值 本品的皂化值(附录0713 )为169 ~ 183。

羟值 本品的轻值(附录0713 )为50 ~ 75。

碘值 本品的碘值(附录0713 )为77 ~ 85。

过氧化值 本品的过氧化值(附录0713 )不大于10。

【鉴别】 取本品约2g,置250ml烧瓶中,加乙醇l00ml和氢氧化钾3.5g,混匀。加热回流2小时, 加水约100ml,趁热转移至250ml烧杯中,置水浴上蒸发并不断加入水,继续蒸发,直至无乙醇气味,再加热水100ml,趁热缓缓滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊试纸显中性,记录所消耗的体积,继续滴加硫酸溶液(1→2)(约为上述消耗体积的10%)至下层液体澄清。上述溶液用正己院提取3 次,每次100ml,弃去正己烷层,取水层溶液用10%氢氧化钾溶液调节pH值至7.0,水浴蒸发至干, 残渣加无水乙醇150ml,用玻棒搅拌,如有必要,将残渣研碎,置水浴中煮沸3分钟,将上述溶液 置铺有硅藻土的漏斗中,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液;另分别称取异山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg及山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-冰醋酸 (50 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液(1→2)至恰好湿润,加热至斑点清晰,立即检视,供试品溶液所显斑点的位置和颜色应与对照品溶液斑点相同。

【检查】 脂肪酸组成 取本品0.1g,置50ml圆底烧瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液4ml,在 65丈水浴中加热回流10分钟,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液5ml,在65℃水浴中加热回流2分钟, 放冷,加正己烷5ml,继续在651水浴中加热回流1分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液l0ml,摇匀, 静置使分层,取上层液,经无水硫酸钠干燥。照气相色谱法(附录0521 )试验。以聚乙二醇为固定 液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为150℃,维持3分钟,以每分钟5℃的速率升温至220℃;,维持10分钟;进样口温度为240℃,检测器温度为280℃。分别取肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯对照品适量,加正己烷溶解并稀释制成每 lm冲各约含1mg的溶液,取1μl注人气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按油酸甲酯峰计算不低于20 000,各色谱峰的分离度应符合要求。取上层液41注人气相色谱仪,记录色谱图,按峰面积归一化法计算,本品含肉豆蔻酸不大于5.0%、含棕榈酸不大于16.0%、含棕榈油酸不大于8.0%、含硬脂酸不大于6.0%、含油酸应为65.0% ~ 88.0%、含亚油酸不大于18.0%、含亚麻酸不大于4.0%、含其他 脂肪酸不大于4.0%。

水分 取本品,以无水甲醇-二氯甲烷(1 : 1 )为溶剂,照水分测定法(附录0832第一法A)测定,含水分不得过0.7%。

炽灼残渣 取本品l.0g,依法检查(附录0841 ),遗留残潼不得过0.25%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

【类别】 药用辅料,乳化剂和消泡剂等。

【贮藏】密封,在干燥处保存。

关键字:油酸 山梨
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