磷酸可待因

磷酸可待因Linsuan KedaiyinCodeine Phosphate


本品为17-甲基-3-甲氧基-4，5α-环氧-7，8-二去氢吗啡喃-6α-醇磷酸盐倍半水合物。按干燥品计算，含 C₁₈H₂₁NO₃·H₃PO₄不得少于98.5％。
【性状】本品为白色细微的针状结晶性粉末；无臭；有风化性；水溶液显酸性反应。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中极微溶解。
【鉴别】（1）取本品约0.2g，加水4ml溶解后，在不断搅拌下滴加20％氢氧化钠溶液至出现白色沉淀，用玻璃棒摩擦器壁使沉淀完全，过滤；沉淀用水洗净，在105℃干燥1小时，依法测定（通则0612），熔点为154～158℃。

（2）取本品约0.1g，加水5ml溶解后，滴加氨试液使成碱性，不得生成沉淀。

（3）取本品约1mg，置白瓷板上，加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，立即显绿色，渐变蓝色。

（4）取鉴别（1）项下的沉淀，其红外光吸收图谱应与可待因的对照图谱（光谱集92图）一致。
（5）本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。
【检查】 酸度 取本品0.4g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～5.0。

溶液的澄清度与颜色 取本品0.4g，加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

氯化物 取本品0.10g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05％）。

硫酸盐 取本品0.20g，依法检查（通则0802），如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1％）。

有关物质 取本品，精密称定，流动相溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液作为供试品溶液；另取吗啡对照品，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为对照品溶液；精密量取供试品溶液0.2ml与对照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.03mol/L醋酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3.5）-甲醇（60：10）为流动相；检测波长为230nm；取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，理论板数按磷酸可待因峰计算不低于2000，吗啡峰与磷酸可待因峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与吗啡峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1％；其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液中磷酸可待因峰面积的2.5倍（0.5％），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中磷酸可待因峰面积的5倍（1.0％）。

干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量应为5.0％～7.5％（通则0831）
【含量测定】 取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于39.74mg的C₁₈H₂₁NO₃·H₃PO₄。
【类别】 镇痛药，镇咳药。
【贮藏】 遮光，密封保存。
【制剂】（1）磷酸可待因片 （2）磷酸可待因注射液 （3）磷酸可待因糖浆