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Dahuang

RHEI RADIX ET RHIZOMA

   本品为寥科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Bill.的干燥根及根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。

  【性状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵形或不规则块状,长3-17cm直径3-10cm除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星点。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感。

  【鉴别】1本品横切面:根木栓层及栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密,宽2-4列细胞,内含棕色物;导管非木化,常1至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。

  根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,籾皮部位于形成层内方,射线呈星状射出。

  粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20-160Am,有的至具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3-45μm脐点星状;复粒2-8分粒组成。

  取本品粉末少量,进行微升华,升华物置显微镜下观察,可见菱状针晶或羽状结晶。

  取本品粉末0.1g,加甲醇20ml,浸泡l小时,滤过,取滤液5ml蒸干,残渣加水l0ml使溶解,再加盐酸lml加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三铽甲烷lml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502试验,吸取上述种溶液各4μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚30-60℃-甲酸乙酯-甲酸15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

  【检查】土大黄  取本品粉末0.1g加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每lml10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同聚酰胺薄膜上,以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸305520:0.1为展开剂,展开,取出,晾,置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。

   干燥失重  取本品,在l05℃干燥6小时,减失重量不得过15.0%(附录0831)。

   总灰分  不得过10.0%(附录2302)。

  【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录2201)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。

  【含量测定】总蒽  照高效液相色谱法(附录0512测定。

  色谱条件与系统适用性试验  十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.l%磷酸溶液(85:l5)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000

  对照品溶液的制备  精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酹各80μg大黄素甲醚40μg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2ml混匀,即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg含大黄素甲醚8μg

  供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.15g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重姑,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过:精密量取续滤液5ml置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10ml超声处理2分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10ml合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml贵瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

     测定法  分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各l0μl,注人液相色谱仪,测定,即得。

  本品按干燥品计算,含总蒽醌以芦荟大黄索Cl5H10O5、大黄酸C15H8O6、大黄素(Cl5Hl0O5、大黄酚Cl5H10O4和大黄素甲醚Cl6Hl2O5的总量不得少于1.5%。

  游离蒽醌  照高效液相色谱法(附录0512)测定。

  色谱条件与系统适用性试验  同【含测定】总蒽醌项下。

  对照品溶液的制备  取【含测定】总蒽醌项下的对照品溶液,即得。

  供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.5g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml称定重量,加热回流l小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  测定法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注人液相色谱仪,测定,即得。

  本品按干燥品计,含游离蒽醌以芦荟大黄素Cl5H10O5、大黄酸C15H8O6、大黄素(Cl5Hl0O5、大黄酚Cl5H10O4和大黄素甲醚Cl6Hl2O5的总量计,不得少于0.20%。

  饮片


【炮制】大黄除去杂质,洗净,润透,切厚片或块,晾干。

   本品呈不规则类圆形厚片或块,大小不等。外表皮黄棕色或棕褐色,有纵皱纹及疙瘩状隆起。切面黄棕色至淡红棕色,较平坦,有明显散在或排列成环的星点,有空隙。

 【含量测定】游离蒽醌同药材,不得少于0.35%。

 【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】(总蒽醌)同药材。

  酒大黄取净大黄片,照酒炙法(附录0203)炒干。

  本品形如大黄片,表面深棕黄色,有的可见焦斑。微有酒香气。

 【含量测定】游离蒽醌同药材,不得少于0.50%。

 【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】(总蒽醌)同药材。

  熟大黄取净大黄块,照酒炖或酒蒸法(附录0203)炖或蒸至内外均呈黑色。

  本品呈不规则的块片,表面黑色,断面中间隐约可见放射状纹理,质坚硬,气微香。

 【含量测定】游离蒽醌同药材,不得少于0.50%。

 【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】(总蒽醌)同药材。

  大黄炭 取净大黄片,照炒炭法(附录0203炒至表面焦黑色、内部焦褐色。

  本品形如大黄片,表面焦黑色,内部深棕色或焦褐色,具焦香气。

 【含量测定】总蒽醌同药材,不得少于0.90%。

  游离蒽醌同药材,不得少于0.50%。

 【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。

 【性味与归经】苦,寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。

 【功能】泻热通肠,凉血解毒,破积行瘀。

 【主治】实热便秘,结症,疮黄疔毒,目赤肿痛,烧伤烫伤,跌打损伤。

 【用法与用量】马、牛30-120g30-90g羊、猪6-12g犬、猫3-5g兔、禽1.5-3g

  外用适量。

 【注意】孕畜及哺乳期慎用。

 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。

 

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