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大黄侧柏叶合剂

Dahuang Cebaiye Heji

【处方】大黄200g,侧柏叶50g,五倍子14g,大蒜200g。

【制法】以上4味,大蒜捣烂取汁,冷藏备用;五倍子粉碎成粗粉加酸水解3小时,滤过,滤液备用;大黄、侧柏叶粉碎成粗粉,用70%乙醇加热回流2次,滤过,合并滤液,减压浓缩至适量。上述三种液体合并,加水至1000ml,即得。

【性状】本品为红棕色液体,久置可能有少量沉淀;具大蒜特异臭气,味苦。

【鉴别】(1)取本品10ml,加2.5mol/L硫酸溶液25ml,加三氯甲烷50ml,置水浴中回流1小时,取出,放冷,分取三氯甲烷层,减压蒸干,残渣加甲醇5ml溶解,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述两种溶液各3ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30: 10:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。

(2)取本品10ml,置分液漏斗中,加水10ml,加乙酸乙酯30ml提取,分取乙酸乙酯层,减压蒸干,残渣加甲醇5ml溶解,即得供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸上述两种溶液各3ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(5:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷三氯化铁试液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。

【检查】pH值   应为4.0-6.0 (附录46页)。

相对密度   应不低于0.95 (附录41页)。

乙醇量    应不得过30% (附录60页)。

其他应符合合剂项下有关的各项规定(附录10页)。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录34页)测定。

色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算不低于3000。

对照品溶液的制备    精密称取大黄素对照品适量,加甲醇制成每1ml含15ug的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品充分摇匀,精密量取2ml,置100ml烧瓶中,加2.5mol/L硫酸溶液 25ml,加三氯甲烷25ml水浴回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取2次,每次25ml,合并三氯甲烷层,减压蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法    分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1ml含大黄以大黄素(C15H10O5)计,不得少于0.25mg。

【功能】清热解毒。

【主治】用于淡水鱼细菌性败血症的防治。

【用法与用量】拌饵投喂:每lkg饵料,淡水鱼,1ml,连用7-15日。

【停药期】无。

【规格】每l00ml相当于原生药46.4g

【包装】

【贮藏】密封,置阴凉处。

【有效期】2年。

【生产企业】

附加说明:

1.本产品由江苏倍康药业有限公司、南京知新医药研发有限公司申请注册。

2.本产品于2006年12月12日由农业部第780号公告批准为三类新兽药,并发布质量标准。证书号:(2006)新兽药证字73号。

关键字:大黄 侧柏叶
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