双黄连可溶性粉

0人阅读 0人评论收藏 2017/1/14 9:20:31 作者: 兽药典委员会来源: 国家兽药标准

双黄连可溶性粉

Shuanghuanglian Kerongxing Fen

【处方】金银花750g 黄芩750g 连翘1 500g

【制法】以上3味，金银花加水煎煮二次，第一次1小时，第二次45分钟，合并煎液，减压浓缩（1:2左右），冷至45～60€，加20%石灰乳，使pH值达12～13,滤过，沉淀加2倍量95%乙醇，放置过60目筛，用50%硫酸调节pH值至3～4,充分搅匀，滤过，滤液用40%氢氧化钠溶液中和至pH 值到6. 5～7.0,滤过，滤液减压浓缩，干燥，备用；黄芩加水煎煮3次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，用盐酸调pH值至1.0～2.0, 80℃保温，静置，滤过，沉淀加适量水，搅匀，用40%氢氧化钠溶液调pH值至7.0,加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调pH值至1.0～2.0, 60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值 7.0,挥尽乙醇，减压干燥，备用；连翘粉碎，加水煎煮3次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.10～1.20 （室温）的清膏，放冷，加入4倍量乙醇，搅匀，静置2小时，沉淀，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩液喷雾干燥，与上述金银花、黄芩提取物粉碎成细粉，加葡萄糖适量，混匀，60℃以下干燥，制成1 000g，即得。

【性状】本品为黄色至淡棕黄色的粉末。

【鉴别】（1）取本品1g，加75%乙醇15mL，置水浴中加热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg黄芩苷和O.1mg绿原酸的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录31页）试验，吸取上述三种溶液各2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取本品1g，加甲醇5mL，置水浴中加热使溶解，滤过，滤液作供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加甲醇10mL，加热回流20分钟，滤过，滤液作对照药材溶液。照薄层色谱法（附录31页）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲焼-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】干燥失重取本品，按干燥失重测定法（附录57页），减压干燥至恒重，减失重量不得超过 6.0%.

外观均匀度取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2,将其表面压平，在亮背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。

溶解性取供试品0.1g，置纳氏比色管中，加水至50mL，在25±2℃上下翻转10次，供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有混浊或沉淀生成。

装量按最低装量检查法（附录80页）检查，应符合规定。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录34页）测定。

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）为流动相；检测波长为274mn。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于1 500。

对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品10mg，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，置水浴中振摇使溶解，放置至室温，稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含黄芩苷O.1mg）。

供试品溶液的制备取装量项下的本品约0.5g，研细，精密称定，置50mL容量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟使溶解，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置10mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1g含黄芩苷（C21H18O11），不得低于15mg。

【功能】辛凉解表，清热解毒。

【主治】感冒发热。