川芎茶调散Chuanxiong Chatiao San 【处方】
川芎120g 白芷60g
羌活60g 细辛30g
防风45g 荆芥120g
薄荷240g 甘草60g
【制法】 以上八味,粉碎成细粉,过筛,混匀,即得。
【性状】 本品为黄棕色的粉末;气香,味辛、微苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒复粒由8~12分粒组成(白芷)。螺纹导管直径14~50μm,增厚壁互相连接,似网状螺纹导管(川芎)。油管含棕黄色分泌物,直径约100μm(羌活)。油管含金黄色分泌物,直径约30μm(防风)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。
(2)取本品3g,加石油醚(60~90℃)20ml,密塞,时时振摇,浸渍4小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的荧光主斑点。
(3)取本品20g,加水300ml,煎煮30分钟,放冷,离心(转速为每分钟1500转)10分钟,取上清液,二分之一的上清液备用;剩余上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用二氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g,加水100ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,在用展开剂预平衡20分钟的展开缸内展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的突光主斑点。
(4)取〔鉴别〕(3)项下的备用上清液,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g,加水60ml,煎煮30分钟,放冷,离心10分钟,取上清液,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在85℃加热约5分钟,置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的突光主斑点。
(5)取本品10g,加丙酮50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇1ml溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1cm)上,用80%甲醇5ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材1g,加丙酮10ml,同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷对照品和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-2%醋酸溶液(18:82)为流动相;检测波长为323nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量,精密称定,加45%乙醇-冰醋酸(20:1)混合溶液制成每1ml含10μl的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.5g,精密称定,精密加入45%乙醇-冰醋酸(20:1)混合溶液20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用45%乙醇-冰醋酸(20:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含川芎和羌活以阿魏酸(C
10H
10O
4)计,不得少于0.25mg。
【功能与主治】 疏风止痛。用于外感风邪所致的头痛,或有恶寒、发热、鼻塞。
【用法与用量】 饭后清茶冲服。一次3~6g,一日2次。
【注意】 孕妇慎服。
【贮藏】 密闭,防潮。
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