牛黄解毒胶囊

牛黄解毒胶囊Niuhuang Jiedu Jiaonang
【处方】人工牛黄5g 雄黄50g
石膏200g
大黄200g
黄芩150g
桔梗100g
冰片25g
甘草50g
【制法】以上八味，雄黄水飞成极细粉；大黄粉碎成细粉；人工牛黄研细；冰片研细，或用倍他环糊精包合；其余黄芩等四味加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并并浓缩至适量，加入雄黄和大黄的粉末，或加入雄黄、大黄粉末及适量淀粉，混匀，制颗粒，干燥，或粉碎成细粉，再加入人工牛黄、冰片或冰片包合物，混匀，装入胶囊，制成1000粒或1500粒，即得。
【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色的颗粒和粉末或粉末；有冰片香气、味微苦、辛。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。草酸钙簇晶大，直径为60～140μm（大黄）。
（2）取本品内容物适量（相当于饮片约1.7g），进行微量升华，所得白色升华物，加甲醇0.2ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品内容物适量（相当于饮片约1.7g），加三氯甲烷15ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2 ）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品内容物适量（相当于饮片约1.7g），加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，加甲醇5ml，自“超声处理20分钟”起，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同的橙黄色荧光斑点。置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点变为红色。
（5）取本品内容物适量（相当于饮片约1.7g），加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚液，滤渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，自“加乙醚30ml”起，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱的相应的位置上，显一相同的暗绿色斑点。
【检查】三氧化二砷 取本品内容物适量，研细，取适量（相当于雄黄0.188g），精密称定，加稀盐酸20ml，时时搅拌1小时，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟，洗液与滤液合并，置500ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，依法（通则0822第一法）检查。所显砷斑颜色不得深于标准砷斑。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物适量，混匀，研细，取适量（相当于饮片约0.7g），精密称定，置锥形瓶中，加甲醇80ml加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，残渣及容器用甲醇20ml分次洗涤，洗涤液滤入同一量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，〔规格（1）〕不得少于6.0mg；〔规格（2）〕不得少于4.0mg
【功能与主治】 清热解毒。用于火热内盛，咽喉肿痛，牙龈肿痛，口舌生疮，目赤肿痛。
【用法与用量】口服。一次2粒〔规格（1）〕，或一次3粒〔规格（2）〕，一日2～3次。
【注意】孕妇禁用。
【规格】（1）每粒相当于饮片0.78g 每粒装0.3g，每粒装0.4g，每粒装0.5g
（2）每粒相当于饮片0.52g 每粒装0.3g
【贮藏】密封