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栀子金花丸
Zhizi Jinhua Wan

【处方】栀子116g 黄连4.8g 黄芩192g 黄柏60g 大黄116g 金银花40g 知母40g 天花粉60g
【制法】以上八昧,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。
【性状】本品为黄色至黄褐色的水丸;味苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:軔皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤 维,含晶细胞的壁木化增厚(黄柏)。草酸钙针晶成束或散在,长26~l10μm(知母)草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或不规则形,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子)。 花粉粒类球形,直径约76μm,外壁具刺状雕纹,具3个萌发孔(金银花)。具缘纹孔导管大,多破碎,有的具缘纹孔呈六角形 或斜方形,排列紧密(天花粉)。
(2)取本品2g,研细,加乙醚10ml,振摇10分钟,弃去乙醚,药渣挥干,加乙酸乙酯20ml,加热回流1小时,取出,放冷,滤过,药渣备用,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过, 滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:6:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下乙酸乙酯提取过的药渣,用乙酸乙酯洗涤2次,每次5ml,弃去乙酸乙酯液,药渣挥去乙酸乙酯后,加甲醇15ml,浸泡30分钟,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液8μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品3g,研细,加25%硫酸溶液10ml,加热回流1小时,放冷,加三氯甲烷15ml,加热回流30分钟,分取三氯甲烷层,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.6g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以 石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个黄色斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变成红色。
(5)取本品5g,研细,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径为lcm)上,收集流出液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶 液。另取黄连和黄柏对照药材各0.05g,分别加甲醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液加甲醇至5ml,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(12:3:6:3:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。 供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈-水(11:89)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加 50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含栀子以栀子苷(C17H24010)计,不得少于2.8mg。
【功能与主治】清热泻火,凉血解毒。用于肺胃热盛,口舌生疮,牙龈肿痛,目赤眩晕,咽喉肿痛,吐血衄血,大便秘结。
【用法与用量】口服。一次9g,—日1次。
【注意】孕妇慎用。
【规格】每袋装9g
【贮葙】密封。
关键字:栀子 金花
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