西尼地平

西尼地平XinidipingCilnidipine

本品为（±）2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-l，4-二氢-3，5-吡啶二甲酸3-（2-甲氧基）乙酯5-（3-苯基）-2（E）-丙烯酯。按干燥品计算，含C₂₇H_28N2O₇不得少于99.0% 。
【性状】本品为淡黄色粉末。
本品在丙酮或乙酸乙酯中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在水中几乎不溶。
【鉴别】（1）取本品20mg，加锌粉少许，加稀盐酸1ml，水浴中加热10分钟，放冷，滴加亚硝酸钠试液2滴，再滴加碱性β-萘酚试液数滴，即生成橙红色沉淀。
（2）取本品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中含50μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在356nm的波长处有最大吸收，在305nm的波长处有最小吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402），
【检查】有关物质 避光操作。取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取本品适量，置石英杯中，紫外光灯（254nm）下光照5～6小时，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 乙腈-0.025mol/L磷酸二氢铵溶液-环己烷（60：39：1）为流动相；检测波长为240nm。取系统适用性溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按西尼地平峰计算不低于8000，西尼地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求，精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面 积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。
残留溶剂 取正庚烷约625mg，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至500ml，摇匀，作为内标溶液；取本品适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液，作为供试品溶液；另取乙醇、二氯甲烷、环己烷、乙酸乙酯、2-甲氧基乙醇与正丁醇各适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中分别含2.5mg， 0.3mg， 1.94mg、2.5mg、0.025mg与2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液，起始温度为45℃，维持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为240℃。取对照品溶液1μl注入气相色谱仪，乙醇、二氯甲烷、环己烷、乙酸乙酯、2-甲氧基乙醇与正丁醇各组分峰间和与内标峰间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，乙醇、二氯甲烷、环己烷、乙酸乙酯、2-甲氧基乙醇与正丁醇的残留量均应符合规定。
干燥失重 取本品1.0g，在80℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5% （通则0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】取本品约0.16g，精密称定，加无水乙醇15ml，于40℃水浴中加热使溶解，加高氯酸溶液（取70%高氯酸溶液8.5ml，加水至100ml）10ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至橙红色消失。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于24.63mg的C27H28N2O7。
【类别】钙通道阻滞药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】西尼地平片