大黄清胃丸

大黄清胃丸Dahuang Qingwei Wan
【处方】大黄504g
木通63g
槟榔63g
黄芩96g
胆南星42g
羌活42g
滑石粉168g
白芷42g
炒牵牛子42g 芒硝63g
【制法】以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜120~150g制成大蜜丸，即得。
【性状】本品为黑褐色的大蜜丸；味苦、辛。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60~140μm（大黄）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48~80μm（炒牵牛子）。内胚乳细胞碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（槟榔）。油管含棕黄色分泌物，直径约100μm（羌活）。
（2）取本品3g，加水50ml，混匀，滤过，滤液备用，滤渣用水反复漂洗至剩下少量白色沉淀，取沉淀物，照滑石项下的鉴别法试验，显相同的反应。
（3）取〔鉴别〕（2）项下的滤液，照钠盐与硫酸盐的鉴别方法（通则0301）试验，显相同的反应。
（4）取本品2g，切碎，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，水浴加热30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g ，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙色荧光斑点；用氨蒸气熏后，在日光下检视，显相同的红色斑点。
（5）取本品30g，切碎，加硅藻土10g，研匀，加三氯甲烷50ml和浓氨试液1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用2%盐酸溶液20ml振摇提取，提取液用浓氨试液调节pH值至8~9 ，再用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槟榔对照药材1g ，加三氯甲烷30ml与浓氨试液0.5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各30μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸（85：15）为流动相；检测波长为254nm ，理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含大黄素10μg的溶液和每1ml含大黄酚20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约5g，精密称定，精密加入等量的硅藻土，研匀，取约2g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，趄声处理（功率360W，频率50kHz）10分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₅H₁₀O₄） 的总量计，不得少于4.7mg。
【功能与主治】清热通便。用于胃火炽盛所致的口燥舌干、头痛目眩、大便燥结。
【用法与用量】口服。一次1丸，一日2次。
【注意】孕妇忌服。
【规格】每丸重9g
【贮藏】密封。