宣肺止嗽合剂

宣肺止嗽合剂Xuanfei Zhisou Heji
【处方】
荆芥 50g 前胡 50g 桔梗 50g 蜜百部 50g
蜜紫菀 50g 陈皮 42g 鱼腥草 75g 薄荷 42g 蜜罂粟壳 50g 蜜甘草 42g
【制法】以上十味，荆芥、前胡、紫菀、陈皮、薄荷五味用水蒸气蒸馏提取挥发油备用，分取水煎液，药渣加水煎煮1小时，滤过，合并水煎液，备用，其余五味加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液与上述水煎液合并，浓缩成相对密度约为1.17～1.22（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量达60%，搅匀，放置12小时，取上清液，余液经高速离心分取液体与上清液合并，减压回收乙醇至相对密度约为1.17～1.22（50℃）的清膏，加入挥发油，加蔗糖200g，加水至近全量，搅匀，加苯甲酸钠2g，用水调整总量至1000ml，搅匀，即得。
【性状】本品为红棕色至棕褐色的液体；气芳香，味微甜。
【鉴别】（1）取本品30ml，用三氯甲烷提取两次，每次20ml，合并三氯甲烷液，低温回收溶剂至干，水液备用；残渣用无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取荆芥对照药材1g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液低温回收溶剂至干，残渣用无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取薄荷脑对照品，用无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开、取出、晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取紫菀对照药材1g，加水加热回流1小时，滤过，滤液用三氯甲烷提取两次，每次30ml，合并三氯甲烷提取液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述对照药材溶液与〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（20：10：1：1）为展开剂，展开、取出、晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取〔鉴别〕（1）项下三氯甲烷提取后的水溶液，用水饱和的正丁醇提取两次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗两次，回收溶剂至干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径1.5cm，柱长12cm），用水30ml洗脱，弃去水液，再用50%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇30ml振摇提取，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣用甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开、取出、晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品30ml，加7%硫酸乙醇溶液10ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷提取两次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，用氨试液洗涤两次，每次20ml，弃去氨试液，再用水洗涤两次，每次20ml，弃去洗液，三氯甲烷提取液回收溶剂至干，残渣用甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，自“加7%硫酸乙醇-水（1：3）的混合溶液20ml”起，同法制备对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以三氯甲烷-乙醚（1：1）为展开剂，展开、取出、晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品50ml，加氨试液调节pH值约为10，用三氯甲烷提取两次，每次20ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取罂粟壳对照药材1g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣用无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取磷酸可待因对照品、盐酸罂粟碱对照品，用无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（20：20：3：1）为展开剂，展开、取出、晾干，喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。
【检查】相对密度应不低于1.10（通则0601）。
pH值 应为4.5～6.5（通则0631）。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。
【含量测定】蜜罂粟壳照高效液相色谱法（通则 0512〉测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈（5：5：2）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取吗啡对照品适量，精密称定，用含5%醋酸的10%甲醇溶液制成每1ml含5μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加5%醋酸溶液适量，超声处理（功率为120W，频率为50kHz）30分钟，取出，放冷，用5%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.5ml，加在十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的固相萃取柱[250mg，3ml，加甲醇-水（3：1）混合溶液浸泡约20分钟后，依次用甲醇-水（3：1）混合溶液10ml和水5ml洗脱，弃去洗脱液，用氨试液洗脱至流出液pH值约为9，关闭活塞]上，加氨溶液（1→2）2滴（调pH值约为9），摇匀，打开活塞，在真空泵吸引下待溶液滴尽后，用水20ml洗脱，弃去水液，再用含5%醋酸的20%甲醇溶液洗脱，至5ml量瓶中，并至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含蜜罂粟壳按无水吗啡（C₁₇H₁₉NO₃）计算，应为0.030～0.080mg。
陈皮 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水（35：4：61）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，置100ml量瓶中，用甲醇制成每1ml含40₁₇g的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理（功率为120W，频率为50kHz）30分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含陈皮以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅）计，不得少于0.60mg。
【功能主治】疏风宣肺，止咳化痰。用于咳嗽属风邪犯肺证，症见咳嗽、咽痒、鼻塞流涕、恶寒发热、咯痰。
【用法用量】口服。一次20ml，一日3次，
【规格】（1）每支装20ml （2）每瓶装100ml （3）每瓶装120ml
【贮藏】密封，置阴凉处。