地塞米松磷酸钠

地塞米松磷酸钠

Disaimisong Linsuanna

Dexamethasone Sodium Phosphate

C₂₂H₂₈FNa₂0₈P 516.41

本品为16α-甲基-11β，17α，21-三羟基-9α-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮-21-磷酸酯二钠盐。按干燥品计算，含C₂₂H₂₈FNa₂0₈P应为96.0%～102.2%。

【性状】本品为白色或微黄色粉末；无臭，味微苦；有引湿性。

本品在水或甲醇中溶解，在丙酮或乙醚中几乎不溶。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录36页），比旋度为+72°至+80°。

【鉴别】（1）取本品约8mg，加硫酸2ml使溶解，放置数分钟，即显黄色或红棕色；将此溶液倾入10ml水中，即析出黄色絮状沉淀。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

（3）本品显有机氟化物的鉴别反应（附录53页）。

（4）取本品约40mg，加硫酸2ml，缓缓加热至发生白烟，滴加硝酸0.5ml，继续加热至氧化氮蒸气除尽，放冷，滴加水2ml，再缓缓加热至发生白烟，溶液显微黄色，放冷，滴加水10ml，用氨试液中和至溶液遇石蕊试纸显中性反应，加少许活性炭脱色，滤过，滤液显钠盐（附录14页）与磷酸盐（附录16页）的鉴别反应。

【检查】碱度取本品的干燥品50mg，加水10ml溶解后，依法测定（附录40页），pH值应为7.5～10.5。

溶液的澄清度与颜色取本品0.20g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录6l页）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（附录60页，第一法）比较，不得更深。

游离磷酸盐精密称取本品20mg，置25ml量瓶中，加水15ml使溶解；另取标准磷酸盐溶液[精密称取经105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.35g，置1000ml量瓶中，加硫酸溶液（3→10）10ml与水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；临用时再稀释10倍]4.0ml，置另一25ml量瓶中，加水11ml；各精密加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液（取无水亚硫酸钠5 g、亚硫酸氢钠94.3g与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g，充分混合，临用时取此混合物1.5g，加水10ml使溶解，必要时滤过）1ml，加水至刻度，摇匀，在20℃放置30～50分钟，照分光光度法（附录17页），在740nm的波长处测定吸收度，供试品溶液的吸收度不得大于对照溶液的吸收度。

其他甾体取本品，加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取地塞米松对照品，加甲醇制成每1ml中含0.20mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录23页）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77：15：8：1.2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。

甲醇与丙酮精密量取甲醇10μl（相当于7.9mg）与丙酮100μl（相当于79mg），置100ml量瓶中，精密加0.1%（ml/ml）正丙醇（内标物质）溶液20ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约0.16g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入上述内标溶液2ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法（附录27页），用高分子多孔小球色谱柱（按正丙醇计算的理论板数应大于700），在柱温150℃测定。含丙酮不得过5.0%（g/g），并不得出现甲醇峰。

干燥失重取本品，在100℃减压干燥至恒重，减失重量不得过18.0%（附录57页）。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录24页）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.34%磷酸二氢钾溶液（60：40）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按地塞米松磷酸钠峰计算，应不低于1250，地塞米松磷酸钠峰与内标物质峰的分离度应大于4.8。

内标溶液的制备取醋酸氢化可的松14mg，置100ml量瓶中，加甲醇60ml使溶解，用0.34%磷酸二氢钾溶液稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法取在40℃减压干燥至恒重的地塞米松磷酸钠对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.20mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；取20,ul注入液相色谱但，记录色谱图；另取本晶起

量，同法测定。接内标法以峰面积计算，即得。

【作用与用途】肾上腺皮质激素类药。有抗炎、抗过敏和影响糖代谢等作用。用于炎症性过敏性疾病，牛酮血病和羊妊娠毒血症等。

【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。

【制剂】地塞米松磷酸钠注射液