硬脂酸锌YingzhisuanxinZincStearate [557-05-1]
本品系以硬脂酸与锌反应制得。主要为硬脂酸锌(C
36H
70O
4Zn)和棕榈酸锌(C
32H
62O
4Zn)的混合物。含氧化锌(ZnO)应为12.5%~14.0%。
【性状】本品为白色或类白色细粉。
本品在水或无水乙醇中几乎不溶。
【鉴别】(1)取本品约25g,加热水200ml和稀硫酸60ml,加热,使脂肪酸成油层分出,备用;取水层加稀硫酸酸化,加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴,即生成紫色沉淀。
(2)取鉴别(1)项下的油层用沸水洗涤,直至洗液不显硫酸盐的反应,收集油层于小烧杯中,放冷,弃去水层,加热使油层熔化,趁热滤过,105℃干燥20分钟。依法测定凝点(通则0613),应不低于54℃。
【检查】酸碱度 取本品1.0g,加乙醇5ml振摇,再加水20ml和酚红指示液0.1ml,使溶液变成黄色所消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)的体积不得过0.30ml;或者使溶液变成红色所消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积不得过0.10ml。
脂肪酸的酸值 取溶液的颜色项下得到的残渣0.20g,加乙醇-乙醚(1:1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色]25ml使溶解,依法测定(通则0713),酸值应为195~210。
溶液的颜色 取本品5.0g,加乙醚50ml和硝酸溶液(1.1→10)40ml,加热回流至溶液澄清,放冷,移至分液漏斗中,振摇,放置分层。取乙醚层用水提取2次,每次4ml;将乙醚层挥干,残渣在105℃干燥后备用;合并所有水层,加乙醚15ml洗涤,弃去乙醚层,水层于水浴上挥去乙醚,放冷,移至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,供试品溶液如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
脂肪酸溶液的澄清度与颜色 取溶液的颜色项下得到的残渣0.5g,加三氯甲烷10ml使溶解,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色。如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
氯化物 取溶液的颜色项下制备的供试品溶液2.0ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.025%)。
硫酸盐 取溶液的颜色项下制备的供试品溶液1.0ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。再取12.5ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.6%)。
镉盐 精密量取溶液的颜色项下制备的供试品溶液20.0ml,置50ml量瓶中,加硝酸溶液(1.1→10)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406),在228.8nm的波长处测定。另取镉标准溶液,加硝酸溶液(1.1→10)稀释制成每1ml中含镉0.2μg的对照品溶液,同法测定。供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液(0.0005%)。
铅盐 取溶液的颜色项下制备的供试品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406),在217.0nm的波长处测定。另精密量取标准铅贮备液适量,加硝酸溶液(1.1→10)稀释制成每1ml中含铅2.5μg的对照品溶液,同法测定,供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液(0.0025%)。
砷盐 取本品3.33g,加水50ml和硫酸5ml,缓缓煮沸至油层澄清且溶液体积减至约25ml,趁热滤过,放冷,加水稀释至50ml,量取20ml,加水8ml,依法检查(通则0822第二法),应符合规定(0.00015%)。
【含量测定】精密称取本品约1g,加0.05mol/L硫酸溶液50ml,煮沸至少10分钟,直至油层澄清,必要时补充水至初始体积。放冷,滤过,用水洗涤滤器和烧杯直至洗液对蓝色石蕊试纸不呈酸性;合并滤液和洗液,加氨-氯化铵缓冲液(取氯化铵6.75g,加水溶解,加浓氨溶液57ml,加水稀释至100ml)15ml和铬黑T指示剂少许,加热至40℃,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的ZnO。
【类别】药用辅料,润滑剂等。
【贮藏】密闭保存。
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